选定毛细柱的四个基本参数

一、 固定液 非极性:SE30*,OV101,SE54* 中极性:OV17,XE60*,OV1701* 极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS* 二、 柱内经(mm) 0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小 0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低 0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快 三、柱长(m) 短柱10~15米 分离少于10个组份的样品 中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品 长柱50米以上分离50个组份以上的样品 四、液膜厚度(μm) 薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物 标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析 厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品 特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品......阅读全文

液相色谱柱柱效的提高和测算

提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(

色谱柱的分离柱效好坏由什么决定?

决定相邻组分分离好坏的主要因素有:*,两个组分的保留值之差,也就是色谱柱内迁移速率的差异;它取决于各组分与固定相、流动相的相互作用的差异。第二,组分的峰宽反映组分区带在移动过程中的扩张程度,很大程度上取决于色谱的分离条件。  在考虑液相色谱色谱柱的分离柱效时,需要特别注意以下几个问题。  *

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(五)

5.色谱柱被污染在毛细管GC 中色谱柱被污染是很普遍的问题。不幸的是它和各种常见的问题相似,因此常常被错误地判断为其他故障。通常,受污染的色谱柱虽然没有损坏,但却不能再使用。有两种基本的污染物:不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来,而会积聚在色谱柱内。这样色谱柱即成为涂

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(二)

2.热损坏超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(四)

4.化学损坏有相当少的化合物能损坏固定相。不挥发性化合物(高分子量或高沸点)进入色谱柱通常会降低色谱柱的性能,但不会损坏固定相。使用溶剂冲洗色谱柱通常可消除残留并恢复色谱柱的性能。要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。大多数这些酸和碱不易挥发,会积聚在色谱柱前端。如果不清除它们,将会损坏固定相。

色谱柱柱效降低的原因有哪些?(三)

3.氧损坏氧是许多毛细管GC 柱的大敌。在室温或近于室温的温度下,不会损坏色谱柱,但随柱温的升高色谱柱将被严重损坏。通常,对于极性固定相,在较低的温度和氧浓度条件下,就可发生严重损坏。长时间暴露在氧气中会出现氧损坏的问题。短时间暴露在氧中(如注射空气或快速取下隔垫螺母)不会有什么问题。

您知道什么是色谱柱的柱效吗

买到一个新的色谱柱,我们首先就要做一下这个色谱柱的柱效。那您知道什么是柱效?怎么计算和直观的提现?柱效下降会有什么现象?柱效下降后如何来提高柱效?一、什么是柱效?柱效(column efficiency),是指色谱柱保留某一化合物而不使其扩散的能力。柱效能是一支色谱柱得到窄谱带和改善分离的相对能力。

选择毛细色谱柱需知

一、固定液使用  固定相: AT SE-30,AT OV-1  组成 100%甲基聚硅氧烷  极性 非极性  应用 碳氢化合物  同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1  使用温度 50-300  固定相: AT OV-101  组成 100%甲基聚硅氧烷

毛细色谱柱的老化

毛细柱老化 方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化

毛细色谱柱的老化

毛细柱老化    方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液zui高温低10-20℃下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用

毛细色谱柱的老化

毛细柱老化方法:将色谱柱安装好后,接通载气,并与检测器断开(保护检测器),载气流速一般为2-5mL/min,在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。目的:除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下,固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化,所以使用时无需再老化

选择毛细色谱柱需知

市场上,国产和进口色谱柱种类繁多,如何挑选一根适合自己实验室分析的色谱柱?我们在购买毛细色谱柱的时候,需要知道哪些基础的常识呢?一、固定液使用  固定相: AT SE-30,AT OV-1  组成 100%甲基聚硅氧烷  极性 非极性  应用 碳氢化合物  同类型号 DB(HP) -1、AC1、SP

毛细色谱柱小知识

通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分

柱效的衡量标准

从塔板概念评价柱效根据塔板理论,可以计算一根色谱柱所达到的理论塔板数,或表达为每米理论塔板数n/m。把相当于一个理论塔板的柱子长度称作理论塔板高度H,通常采用有效塔板数N和有效塔板高度L来表达柱效,W为峰宽,W1/2为半峰宽:N=16(Tr/W)^2=5.54(Tr/W(1/2))^2=L/H显然,

为什么要柱效检测

固定柱床层析是一种多功能的分离技术,常用于生物医药的分离中。无论是在保证纯化过程的稳定性还是保证最终产物的安全性上,填充柱的制备和质量认证都是极为重要的步骤。即使柱效检测不能作为单一参数对后期的纯度和回收率进行预测,至少在启动纯化工艺前可作为一种快速途径对层析柱和设备性能进行检测。所以需要检测柱效。

如何对柱效进行评价

实验仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪(带自动进样器,或配置微量进样器)、分析天平。试剂:苯、萘、联苯(均为分析纯)、甲醇(色谱纯)、纯净水。实验步骤色谱条件:色谱柱:C18,4.6×150mm,5μm;流动相:甲醇-水(80:20,v/v);检测波长:254nm;流速:1mL·min-1;柱温:30℃

为什么要柱效检测

固定柱床层析是一种多功能的分离技术,常用于生物医药的分离中。无论是在保证纯化过程的稳定性还是保证最终产物的安全性上,填充柱的制备和质量认证都是极为重要的步骤。即使柱效检测不能作为单一参数对后期的纯度和回收率进行预测,至少在启动纯化工艺前可作为一种快速途径对层析柱和设备性能进行检测。所以需要检测柱效。

柱效的衡量标准

从塔板概念评价柱效根据塔板理论,可以计算一根色谱柱所达到的理论塔板数,或表达为每米理论塔板数n/m。把相当于一个理论塔板的柱子长度称作理论塔板高度H,通常采用有效塔板数N和有效塔板高度L来表达柱效,W为峰宽,W1/2为半峰宽:N=16(Tr/W)^2=5.54(Tr/W(1/2))^2=L/H显然,

柱效值的测算方法

因为色谱峰是假定样品浓度在移动相和固定相中呈正态分布而得到的样品谱带分布,故常常把色谱峰型看作正态曲线来计算理论塔板数。因此计算柱效(以理论塔板数n为单位)的公式习惯上定义为:    式中:tR为色谱峰的保留时间;      σ2是以时间为单位测量色谱峰的偏差;  a是和峰高(从测峰宽的基线量起)有

柱效的衡量标准

从塔板概念评价柱效根据塔板理论,可以计算一根色谱柱所达到的理论塔板数,或表达为每米理论塔板数n/m。把相当于一个理论塔板的柱子长度称作理论塔板高度H,通常采用有效塔板数N和有效塔板高度L来表达柱效,W为峰宽,W1/2为半峰宽:N=16(Tr/W)^2=5.54(Tr/W(1/2))^2=L/H显然,

如何对液相色谱柱的柱效进行评价

  在液相色谱柱的使用过程中,柱效会随着使用时间及使用量逐渐下降。为避免柱效失常导致实验失败,需在试验进行前进行色谱柱的柱效检测,看柱效是否能达到想要的标准。因此对于色谱柱柱效的参数如何选择?参数的范围如何?用哪种试剂作为标准液来测定柱效?(所选的柱子是反相色谱柱)

色谱柱的长度和柱效有什么关系

柱效指的是色谱的分离效果,其不仅与柱长有一定的关系,主要与色谱柱的填充物有关

色谱柱的柱效会影响物质的保留时间

流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温

色谱柱的柱效可用哪些参数表示

色谱柱的柱效可以用:理论塔板数、塔板高度,这两个参数表示。有空去“生化色谱网”看看,那里在色谱方面比较专业。

毛细柱和色谱柱的区别是什么

毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,毛细管色谱柱在各方面的性能都比填充柱高出许多,但目前毛细管色谱柱也不

用哪些参数去衡量液相色谱柱柱效好坏

在理论上衡量的参数挺多的,实际能操作的主要就是色谱柱的理论塔板数,峰拖尾因子(对称因子),分离度这三个参数来衡量。

用哪些参数去衡量液相色谱柱柱效好坏

在理论上衡量的参数挺多的,实际能操作的主要就是色谱柱的理论塔板数,峰拖尾因子(对称因子),分离度这三个参数来衡量。

常用衡量色谱柱柱效的物理量有哪些

  1、首先,柱长,内径,粒径,孔径,“碳度”(固定相表面硅醇基氢被碳链,如C18所取代的程度)等等是液相色谱柱的规格,与之相联系的是分析方法,也即特定的分离柱可以在这个方法中表现出很好的柱效,而对另一个方法却完全不适用。所以柱效是对包括特定分离柱的方法而言,不是直接针对上述分离柱规格的。  2、对

制备型柱子柱压上升,柱效下降怎么办?

对高价值的制备柱来讲,延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子,一般来说,制备柱子一般需要保护柱配套。下面是可能堵塞柱子的原因:(1)如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤(0.45微米),一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。(2)也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因

如何才能提高离子色谱柱柱效,来告诉你方法

 离子色谱柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成,针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点,目前,多数色谱柱管材料由PEEK材料所组成,随着离子色谱对柱效要求的提高,离子色谱所用的填料颗粒也越来越小,同时也对柱管所能够承受的压力要求越来越高。  提高色谱柱柱效的方法:  要提高液相色谱