正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3
摘 要:以三七叶甙粗提物为原料,采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3 的制备工艺。首先采用D-101B 大孔吸附树脂对原料进行精制,得到Rb3 含量为50%的三七叶甙精制物。进而通过正相液相制备色谱柱(f 80mm×1000mm)分离纯化三七叶甙精制物,通过考察流动相组成、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为正丁醇-乙酸乙酯-水溶液[体积比为2:1:1(上层)],流速为35~40mL×min-1,上样量为10g。 在该工艺条件下得到了人参皂甙单体Rb3,纯度达95%。本方法简便、分离效率高、重复性好,为人参皂甙类新药的开发奠定了基础。点击这里进入下载页面:进入下载页面......阅读全文
正相液相色谱方法
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝
正相液相色谱是什么意思?
正相液相色谱(NPLC)是最常用的HPLC分离方法之ー。与RPLC相反,其固定相极性大于流动相,样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。
液相色谱中反相系统换正相系统
例:反相换正相有些柱子只能用做反相就得换一根正相柱有些正反通用的柱子就不用了,改变流动相就可以了。在更换流动相过程中要冲柱
反相液相色谱与正相液相色谱分析时,出锋顺序如何
常见物质官能团的极性顺序:烷基〈卤素〈(F〈 Cl〈 Br〈 I )〈醚〈硝基〈睛〈叔胺〈酯〈酮〈醛〈醇〈酚〈伯胺〈酰胺〈羧酸〈磺酸。在反相液相色谱法中,物质极性强的先出峰,极性弱的后出峰,在正相色谱中相反,物质极性强的后出峰,极性弱的先出峰。
正相色谱柱
正相色谱柱
反相液相色谱与正相液相色谱分析时,各组分出锋顺序如何
常见物质官能团的极性顺序:烷基〈卤素〈(F〈 Cl〈 Br〈 I )〈醚〈硝基〈睛〈叔胺〈酯〈酮〈醛〈醇〈酚〈伯胺〈酰胺〈羧酸〈磺酸。在反相液相色谱法中,物质极性强的先出峰,极性弱的后出峰,在正相色谱中相反,物质极性强的后出峰,极性弱的先出峰。
正相色谱和方向色谱
1、正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动
什么是正相色谱
液-液色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相,就称为正相;如果采用相对非极性固定相和极性流动相,则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留,所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反,反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。另外,其他有些色谱如柱色
什么是正相色谱
液-液色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相,就称为正相;如果采用相对非极性固定相和极性流动相,则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留,所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反,反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。另外,其他有些色谱如柱色
什么是正相色谱和液相色谱,在应用上有什么特点
液相色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相,就称为正相;如果采用相对非极性固定相和极性流动相,则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留,所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反,反相色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。正相色谱的流出顺序是极性小的先流
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶
何谓正相色谱和反相色谱
1、正相色谱基本上可以被看做是液固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,其表面上分布有活性吸附位点,溶剂和溶质分子均能被吸附于活性位点上。由于相互作用力有大有小,溶剂分子与溶质分子、溶质分子相互之间又存在竞争吸附,从而造成了在柱内保留时间的差异,使不同物质得到分离。应用特点:正相色谱一般用来分离中性化合物和离
何谓正相色谱及反相色谱
正相色谱:极性固定相和相对非极性流动相;反相色谱:相对非极性固定相和极性流动相。特点:正相健合相色谱主要用于极性化合物的分析,如脂溶性维 生素、甾族、芳香醇、芳香胺、 脂和有机氯农药等。反相健合相色谱主用于非极性或中等极性化合物的分析, 如同系物、稠环芳烃、药物、激素、天然产物及农药等。
正相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羟基等。二、流动相:以非极性
正相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羟基等。二、流动相:以非极性
正相色谱仪分类
正相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室正相色谱仪和工业正相色谱仪。2、按分离规模可分:微型正相色谱仪、小型正相色谱仪和大型正相色谱仪。3、按结构可分:台式正相色谱仪和落地式正相色谱仪。4、按功能可分:正相分析色谱仪和正相制备色谱仪。5、按用途可分:正相生物色谱仪、正相制药色谱仪、正相化工色
人参皂甙Rg3结构特点
20(R)—人参皂甙Rg3是日本学者北川勋于1980年首先制备出,并确定其分子式的。随后日本、中国、韩国、德国、美国等国家学者也不同程度地开展了对其研究。20(R)—人参皂甙Rg3是从红参(栽培人参经晒干或烘干再蒸制而成)中微量提取的,其提取率仅为0.003%,是人参二醇类四环三萜皂甙中人参皂甙
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
正相液相色谱的分离选择性取决于什么因素?
正相液相色谱的分离选择性不仅取决于°,还受溶质与溶剂分子间的氢键作用等其他相互作用影响。预测α值随溶剂组成的变化时,应遵循以下规则:①当强溶剂浓度很大或很小时,一般会得到较大的α值;②含醇的溶剂系统常常会得到与其他溶剂系统不同的α值③含强碱性或非碱性强溶剂组分的溶剂系统可能达到较大的α值
什么是正相键合相色谱法
正相键合相色谱法 1. 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶。许多
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
什么是正相色谱和反相色谱
正相色谱基本上可以被看做是液固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,其表面上分布有活性吸附位点,溶剂和溶质分子均能被吸附于活性位点上。由于相互作用力有大有小,溶剂分子与溶质分子、溶质分子相互之间又存在竞争吸附,从而造成了在柱内保留时间的差异,使不同物质得到分离。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。非
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
什么是正相色谱和反相色谱
正相色谱基本上可以被看做是液固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,其表面上分布有活性吸附位点,溶剂和溶质分子均能被吸附于活性位点上。由于相互作用力有大有小,溶剂分子与溶质分子、溶质分子相互之间又存在竞争吸附,从而造成了在柱内保留时间的差异,使不同物质得到分离。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。非
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
正相色谱和反相色谱的区别
在正相色谱中,一般采用极性键合固定相,硅胶表面键合的是极性的有机基团,键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基(-CN)、氨基(-NH2)、二醇基(DIOL)键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂,如烃类溶剂,或其中加入一定量的极性溶剂(如醇、乙腈等),以调节流动相的洗脱
反相色谱与正相色谱的差异
在液-固吸附色谱,,液-液分配色谱这两种液相色谱中才涉及到正相色谱及反相色谱。液-固吸附色谱(固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相是吸附作用差异来分离的。吸附作用越强,K值越大,保留时间越长)液-液分配色谱(是将固定液涂在担体上作为固定相的,它的分离原理与液液萃取的原理相同,从而服从分配定律。在
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分