液相色谱质谱/质谱联用技术分析固相合成奈米非肽及其副产物

《分析仪器》2008年03期 液相色谱-质谱/质谱联用技术分析固相合成奈米非肽及其副产物 金苗;朱颐申;张琪;屠春燕 利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术分析固相合成奈米非肽(H-4F-Phe-Hyp -Arg-Gly-Trp-NH_2)粗产物,探讨HPLC-MS/MS技术在固相多肽合成产物和副产物分析中的应用。RP- HPLC分析采用ODS柱(Kromasil 4.6mm×250mm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈。洗脱梯度为:0~40min,B相由15%到60%,流速0.5mL/min,检测波长214nm。电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式分析。粗产物中主成分即为目标五肽-奈米非肽,根据测量结果改进了实验方案,主成分含量由65.8%提高到80.4%。【作者单位】:南京工业大学制药与生命科......阅读全文

多肽的固相合成、切割及纯化_固相肽合成技术

实验材料huBPP试剂、试剂盒氩气二甲基甲酰胺(DMF)哌啶二异丙基乙胺甲醇TFA(三氟乙酸)茚三酮甘氨酸聚乙二醇乙腈仪器、耗材Pioneer肽合成仪树脂Waters 650半制备色谱仪色谱柱Beckman gold system试管固相肽合成技术是现代蛋白质化学的一项关键技术,也是对现代分子生物学

固相合成法制备抗原肽环肽

1.1  仪器与试剂多肽合成仪(CS536,美国CSBio公司),半制备型高效液相色谱仪(Waters Delta Prep4000,美国Waters公司),分析型高效液相色谱仪(Agilent 1100,美国Agilent公司),冷冻干燥机(Christ Alpha,德国Christ公司)

固相多肽合成的应用——多肽合成仪

多肽固相合成技术的发明同时促进了多肽合成的自动化。世界上第一台真正意义上的多肽合成仪出现在1980年代初期,它是利用氮气鼓泡来对反应物进行搅拌,用计算机程序控制来实现有限度的自动合成。虽然在各项功能方面有着明显的缺陷,但是它毕竟把人从实验室里解放出来,极大地提高了工作效率。随着多肽科学的发展,科学家

硫酸奈替米星

性状本品为白色或类白色的粉末或疏松块状物;无臭;有引湿性本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中不溶。比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+88°至+96°鉴别(1)取本品与奈替米星标准品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0

酞菁铁的固相法合成及表征

采用苯酐固相法合成酞菁铁,并用IR、UV-VIS和TG对产物进行测试和表征,证明所得产物为目标产物。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量对酞菁铁产率的影响,结果表明,固相法合成的适宜条件为:苯酐/尿素的物料比1∶5,反应温度240℃,催化剂含量2%。此条件下酞菁铁的产率可以达到56.8%。关于更多

固相多肽合成树脂的特征和进展

前言自从1963年MERRIFIELD发展成功了固相多肽合成(SPPS)方法以来,经过不断的改进和完善,到今天这个方法已成为多肽和蛋白质合成中的一个常用技术,表现出了经典液相合成法无法比拟的优点。固相合成的主要设计思想是:先将所要合成肽链的羟未端氨基酸的羟基以共价键的结构同一个不溶性的高分子树脂相连

固相萃取正相固相萃取

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

固相萃取反相固相萃取

反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。

关于奈西立肽的简介

  一、奈西立肽的基本信息:  中文名称:奈西立肽 [2]  中文别名:醋酸人脑利钠肽;醋酸奈西立肽;利钠肽;脑促尿钠排泄肽  SER-PRO-LYS-MET-VAL-GLN-GLY-SER-GLY-CYS-PHE-GLY-ARG-LYS-MET-ASP-ARG-ILE-SER-SER-SER-SE

PE433A固相多肽合成仪操作规程

1.接通电源,确认电压为220V,高纯氮钢瓶高压>10公斤,低压为4.55公斤,特别注意避免虚假低压。2.系统、9#瓶、10#瓶、活化腔、反应腔、装药空瓶检漏,下阀压力为11psi,上阀压力为3psi。关闭阀门后压力下降应

固相多肽合成的特点及主要问题分析

固相合成法对于多肽合成的显著的优点:简化并加速了多步骤的合成;因反应在一简单反应器皿中便可进行,可避免因手工操作和物料重复转移而产生的损失;固相载体共价相联的肽链处于适宜的物理状态,可通过快速的抽滤、洗涤未完成中间的纯化,避免了液相肽合成中冗长的重结晶或分柱步骤,可避免中间体分离纯化时大量的损失;使

固相萃取固相萃取柱

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术

固相萃取与固相微萃取

固相萃取(Solid Phase Extraction  SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生

通过可控制的微波加热进行快速固相多肽合成

Rapid solid-phase peptide synthesis using thermal and controlled microwave irradiation Abstract: A rapid and efficient microwave-assisted solid-phase

合成肽疫苗的概念

合成肽疫苗是一种仅含免疫决定簇组分的小肽, 即用人工方法按天然蛋白质的氨基酸顺序合成保护性短肽, 与载体连接后加佐剂所制成的疫苗,是最为理想的安全新型疫苗,也是研制预防和控制感染性疾病和恶性肿瘤的新型疫苗的主要方向之一。

合成肽疫苗的构建

  合成肽疫苗能克服常规疫苗的缺点,很早就被认为是动物传染病预防用的终极疫苗。然而多年的研究结果表明,合成肽疫苗免疫动物后所起的免疫保护作用并没有象人们当初设想的那样理想,同时证明了构建的合成肽疫苗的抗原性及其免疫原性要受到其自身组成及宿主免疫系统等多种因素的影响。  在诱导机体产生免疫的过程中,单

固相萃取离子交换固相萃取

离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

固相萃取固相萃取仪的分类

固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极

固相萃取正压固相萃取装置介绍

常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速,而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反

固相萃取固相萃取活化的目的

活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回

固相萃取与固相微萃取比较

一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的

固相萃取与固相微萃取比较

  固相萃取  (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相  固相萃取  (Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于

关于奈替米星的简介

  奈替米星,属氨基糖苷类抗生素,抗菌作用与庆大霉素基本相似,对肠杆菌科细菌如大肠杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、变形杆菌属、志贺菌属、沙门菌属、枸椽酸杆菌属、沙雷菌属、绿脓杆菌、硝酸盐阴性杆菌等具良好抗菌作用。  中文名称:奈替米星  中文别名:乙基紫苏霉素  英文名称:netilmycin  英文别

多肽固相合成法

多肽固相合成法——英文解释: solid phase peptide synthesis 简写为SPPS。在肽合成的技术方面取得了突破性进展的是R.Bruce Merrifield,他设计了一种肽的合成途径并定名为固相合成途径。由于R.BruceMerrifield在肽合成方面的贡献,1984年获得

多肽固相合成简介

R.Bruce Merrifield在肽合成的技术方面发明了一种突破性技术,并将其命名为多肽固相合成(solid-phase peptide synthesis, SPPS), 1984年Merrifield因此获得了诺贝尔奖。固相合成顺序一般从C端(羧基端)向 N端(氨基端)合成。首先,将C段的氨

固相萃取

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广

固相萃取

•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强

多肽化学合成中液相和固相两种方法的比较

多肽化学合成的基本介绍多肽化学合成方法,包括液相和固相两种方法。液相合成方法现在主要采用BOC和Z两种保护方法,现在主要应用在短肽合成,如阿斯巴甜,力肽,催产素等,其相对与固相合成,具有保护基选择多,成本低廉,合成规模容易放大的许多优点。与固相合成比较,液相合成主要缺点是,合成范围小,一般都集中在1

固相萃取技术​固相萃取技术简要过程

固相萃取技术简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。

固相萃取固相萃取装置的萃取步骤

固相萃取装置的萃取步骤如下:    1、固相萃取柱的预处理    在萃取样品之前,吸附剂经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。    反相类型的固相萃取硅