原位TLCFTIR法
该方法是采用红外漫反射光谱(DRIFTS)测定法对TLC板上的色谱斑点进行直接检测,最初是在1975年由Percival和Griffiths报道的。傅里叶红外光谱仪的漫反射装置见图11-6-25。一般在未点样前先测得薄层板背景光谱图,点样层析后再测得同样位置的分离谱带的红外光谱图,前后谱图经差谱可得分离谱带物质的校正光谱图。 原位TLC-FTIR法受薄层板强的吸收背景影响较严重,常见硅胶板和氧化铝的漫反射光谱图见图11-6-26所示。显然,固定相强的光谱吸收会干扰分析物的检测或使分析物的谱图严重畸变。一般来说,至少要用1μl物质才能记录到分析物的官能团信息,若进行局部光谱记录则要约10μl,而且需要多次光谱数据累加,因原位TLC-FTIR法只能通过常规薄层色谱实现。......阅读全文
原位TLCFTIR法
该方法是采用红外漫反射光谱(DRIFTS)测定法对TLC板上的色谱斑点进行直接检测,最初是在1975年由Percival和Griffiths报道的。傅里叶红外光谱仪的漫反射装置见图11-6-25。一般在未点样前先测得薄层板背景光谱图,点样层析后再测得同样位置的分离谱带的红外光谱图,前后谱图经差谱可得
TLCFTIR联用技术的应用
Yamamoto等人于1991年报道了成功应用自动洗脱物转移接口装置分析了咖啡因,非那西汀和那可汀混合物的实例,所用谱仪为配备漫反射附件的Shimadzu 4200 FTIR光谱仪。图11-6-28中(a)为TLC分离的各组分(对应不同比移值Rf)的UV色谱图(220nm),(b)为转移后的
薄层色谱傅里叶变换红外光谱联用
薄层色谱(TLC)被广泛用于非挥发性有机物的分离之中,是一种可快速有效获得微量纯物质的分离制备技术。早期对TLC洗脱物进行红外光谱定性分析采用的是离线间接检测,显然费时且操作不便,容易玷污和损失样品。博里叶变换红外光谱仪(FTIR)具有快速扫描和很高的分辨能力,可对弱信号多次叠加,可被用来直接检测薄