色谱法的制样方法

色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。 排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或有机溶......阅读全文

色谱中上行法制样方法

上行法  色谱缸基本和下行法相似,唯除去溶剂槽和支架,并在色谱缸盖上的孔中加塞,塞中插入玻璃悬钩,以便将点样后的色谱滤纸挂在钩上。色谱滤纸一般长约25cm,宽度则视需要而定。必要时可将色谱滤纸卷成筒形。点样基线距底边约2.5cm,点样方法与下行法相同。色谱缸内加入适量流动相,放置,俟流动相蒸气饱和后

炭黑分散测试压片法制样步骤

在测试炭黑分散度时,制样是很重要的,制样太厚的话,透光性差,效果不好,我公司实验室全程记录了制样过程,供大家参考,压片法制样做过程参考国标《GB/T 18251-2000 聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散的测定方法》。本制样过程以炭黑分散度为例,测试颜料分散时,某些步骤有细微区别。使用设备与

用溴化钾压片法制样时,对试样的制片有何要求

(1)KBr吸湿性较强,为消除游离水的干扰,可在相同条件下制备一个KBr空白片作为补偿片。(2)KBr最好应为光学试剂级,使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。(3)压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混

色谱制样中纸色谱法

纸色谱法  以纸为载体,用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相,用流动相进行展开的分配色谱法。  所用滤纸应质地均匀平整,具有一定机械强度,必须不含会影响色谱效果的杂质,也不应与所用显色剂起作用,以免影响分离和鉴别效果,必要时可作特殊处理后再用。 试样经层析后可用比移

红外吸收光谱分析,对液膜法制样有何要求

液膜法主要用于透射,所以要求膜的透明度越高越好,还有膜的厚度尽可的要薄一些,做出的谱图不会与所测样品产生干扰峰。ATR是用反射原理进行测试,侧重于不透明的物质

萜类化合物的色谱法制备分离

萜烯简称萜,是一系列萜类化合物的总称,是分子式为异戊二烯的整数倍的烯烃类化合物。萜烯是一类广泛存在于植物体内的天然来源碳氢化合物,可从许多植物,特别是针叶树得到。它是树脂以及由树脂而来的松节油的主要成分。根据近年来的研究,除了在植物中大量存在萜类化合物外,在海洋生物体内也提取出了大量的萜类化合

色谱分离进样方式介绍

色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复

气相色谱如何进样

记住气相色谱原理就行了,保证你要进的样品在汽化室能汽化,柱子里面也是以气态形式存在,根据你使用的气相色谱柱子极性、忌讳的物质等来选择进样的物质,汽化室的温度和柱温的选择需要注意,进样的方式蛮多的,可以直接用针筒注射液态、气态,固态称取微量溶解后进样,不能汽化只能选择液相检测了,一般都是这样就搞定了,

气相色谱如何进样

记住气相色谱原理就行了,保证你要进的样品在汽化室能汽化,柱子里面也是以气态形式存在,根据你使用的气相色谱柱子极性、忌讳的物质等来选择进样的物质,汽化室的温度和柱温的选择需要注意,进样的方式蛮多的,可以直接用针筒注射液态、气态,固态称取微量溶解后进样,不能汽化只能选择液相检测了,一般都是这样就搞定了,

色谱进样器的原理

色谱进样器进样器是一种仪器,通过它可以将待测样品置入一密闭的容器中,进而做下一步的分析。在色谱系统中,能定量地将分析试样送入色谱柱的装置。液相色谱有隔膜式进样口注射器停流进样和六通进样阀进样。气相色谱有汽化室和进样阀进样。开管柱气相色谱有分流进样和不分流进样等。进样阀又分为手动和自动。广泛应用于石油

气相色谱如何进样

主要看峰高,一般来说1:20分流比的情况下,纯液体样品进0.2ul足够了,而对于固体来说,由于浓度和响应问题,就要看峰高了。一般来说,峰高最好在5000-10000之间,最多不能超出4000-20000之外,一般经验来说进样量在0.4-1之间,当然这时的样品一定要配制的特别浓,只要能溶清越浓越好

气相色谱如何进样

记住气相色谱原理就行了,保证你要进的样品在汽化室能汽化,柱子里面也是以气态形式存在,根据你使用的气相色谱柱子极性、忌讳的物质等来选择进样的物质,汽化室的温度和柱温的选择需要注意,进样的方式蛮多的,可以直接用针筒注射液态、气态,固态称取微量溶解后进样,不能汽化只能选择液相检测了,一般都是这样就搞定了,

气相色谱进样方式

相色谱分离要求在z短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1.气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重

气相色谱如何进样

记住气相色谱原理就行了,保证你要进的样品在汽化室能汽化,柱子里面也是以气态形式存在,根据你使用的气相色谱柱子极性、忌讳的物质等来选择进样的物质,汽化室的温度和柱温的选择需要注意,进样的方式蛮多的,可以直接用针筒注射液态、气态,固态称取微量溶解后进样,不能汽化只能选择液相检测了,一般都是这样就搞定了,

液相色谱进样装置

 在液相色谱分析中由于使用了微粒固定相及高压流动相,样品以柱塞式注入色谱柱后,因柱的阻力大,样品分子在柱中的分子扩散很小,直至它从色谱柱流出也未与色谱柱内壁接触,因而引起的色谱峰形扩展很小,能保持高柱效。此现象常称为“无限直径效应”。  在液相色谱仪中如何保持柱塞式进样是一个重要的操作,进样时应将样

气相色谱进样方式

气相色谱分离要求在z短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1.气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,

薄层色谱的上样技术

上样是薄层色谱分析开始操作的第一步,也是最关键的一步。它既关系到能否得到可以重现的分离度好的可鉴别性的薄层色谱,更关系到定量测定结果的准确,因为上样是最主要的误差来源。(一)如果在上样后和分离前不对原点的样品采取“浓集”处理,在薄层板上样品容积的负荷量是极为有限的,工作范围很窄(表一)。如上样容积过

怎么清洗色谱进样器?

  进样器的清洗  (1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。  (2)消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷(ethylene oxide)。  

X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法制样方法

  助溶剂:四硼酸锂(熔点920℃)、偏硼酸锂(熔点850℃),  常见混合比例:四硼酸锂:偏硼酸锂=12:22/67:33  常用熔融比:1:5/1:10/1:20  脱模剂:溴化锂、碘化铵、碘化钾、溴化钾、碘化锂  氧化剂:硝酸钠、硝酸铵、硝酸锂  熔样设备及温度:高频熔样机(1050℃)

顶空进样瓶及色谱进样瓶清洗

 目前,随着各界对食品质量安全关注度的上升,色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来,尤其在农产品检测领域,色谱分析技术已经被广泛运用。在我国,每年都有大量的农产品样品(其他的化学产品、有机酸、等等)需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费

深冷法制氮与变压吸附(PSA)法制氮比较

随着工业的迅速发展,氮气在化工、电子、冶金、食品、生物、医药等领域获得了广泛的应用,氮气的需求量逐年大幅增加。氮气的化学性质不活泼,在平常状态下表现为很大的惰性,不易与其他物质发生化学反应。因此,氮气在电子、化工、食品、生物、医疗中广泛的用来作为保护气和密封气,一般保护气的纯度要求为99.99%,有

高效液相色谱中色谱柱在作样前和作样后如何平衡?

一般来说,液相色谱柱通常被称为反相色谱柱反相色谱柱,如C18、C8、苯基柱等。这些柱储存在有机相中,如甲醇和乙腈,因此在储存时,大部分的柱用甲醇或乙腈密封。然而,大多数反向流动相为缓冲盐溶液,在纯有机相中容易结晶,因此在中间会有10%的甲醇水(或乙腈水)作为缓冲液。因此,每次使用前,先将10%甲醇水

自动进样器进样色谱仪类型

自动进样器进样色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室自动进样器进样色谱仪和工业自动进样器进样色谱仪。2、按流动相物理状态可分:自动进样器进样气相色谱仪和自动进样器进样液相色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分:自动进样器进样正相色谱仪和自动进样器进样反相色谱仪。4、按分离规模可分:小型自动

顶空进样瓶的清洗色谱进样瓶清洗

进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法,宗旨为大家提供一个有意义的参考。这些方法都经过朋友和前辈们的验证,对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。

气相色谱进样阀的进样重现性问题

  相信大家都对气相色谱进样阀的原理都有了解,气体进样阀不仅仅应用在石化分析的气相色谱中,还广泛使用在顶空进样器,在线监测等其他的仪器中。下面谈一谈进样方式的重复性怎么样呢?  我们知道,相对于液体来说,气体是很容易被压缩的。在不同的压力,不同的温度下,即便是同样体积的气体,物质的量也会有不小的差别

顶空进样瓶的清洗-色谱进样瓶清洗

顶空进样瓶的清洗 色谱进样瓶清洗色谱进样瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和

气相色谱如何选择进样量和进样时间?

  进样量:  进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差;若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检

气相色谱仪进样口及进样方式

  色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体

化学方法制乙酸

1、有氧发酵法 C₂H5OH + O₂ →CH₃COOH + H₂O2、无氧发酵法部分厌氧细菌,包括梭菌属的部分成员,能够将糖类直接转化为乙酸而不需要乙醇作为中间体。总体反应方程式如下:C6H12O6==3 CH3COOH此外,许多细菌能够从仅含单碳的化合物中生产乙酸,例如甲醇,一氧化碳或二氧化碳与

气相色谱的进样方式

手动进样系统微量注射器  使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。 固相微萃取(SPME)进样器  固相微萃取是九十年代发明的一种样品预