色谱制样中纸色谱法

纸色谱法 以纸为载体,用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相,用流动相进行展开的分配色谱法。 所用滤纸应质地均匀平整,具有一定机械强度,必须不含会影响色谱效果的杂质,也不应与所用显色剂起作用,以免影响分离和鉴别效果,必要时可作特殊处理后再用。 试样经层析后可用比移值(Rf)表示各组成成分的位置(比移值=原点中心至色谱斑点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比),由于影响比移值的因素较多,因此一般采用在相同实验条件下对照物质对比以确定其异同。作为单体鉴别时,试样所显主色谱斑点的颜色(或荧光)与供置,应与对照(标准)样所显主色的谱斑点或供试品-对照品(1∶1)混合所显的主色谱斑点相同。作为质量指标(纯度)检查时,可取一定量的试样,经展开后,按各单体的规定,检视其所显杂质色谱斑点的个数或呈色(或荧光)的强度。作为含量测定时,可将色谱斑点剪下洗脱后,再用适宜的方法测定,也可用色......阅读全文

白酒中甲醇含量标准(气相色谱法

白酒中甲醇含量标准(气相色谱法)本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。一、分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检

气相色谱法中-什么是保留时间

保留时间就是样品在柱中停留的时间,也就是出峰的时间。同一样品保留时间相同,保留时间不同,样品肯定不同,保留时间相同,样品可能相同。气相色谱原理:1、气相色谱分析主要是以气体作为其流动相,使用微量注射器将样品准确注入进样器。2、被汽化后的待测样品被流动相也就是载气携带进入毛细管色谱柱或填充柱,由于待测

常用色谱法介绍亲和色谱法

亲和色谱法( affinity chromatography),将相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。

常用色谱法介绍置换色谱法

样品加载到色谱柱上后,用含有一种比样品组分保留作用更强的化合物(顶替剂或置换剂)的流动相洗脱,而将样品组分置换流出色谱柱的分析方法。

常用色谱法介绍电色谱法

电色谱是化学学科的分析化学专业的色谱分析类中的一种新兴分析技术。全称为毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography),简称CEC.公认的现代CEC的鼻祖是美国北卡大学的Jorgenson教授,其在20世纪80年代初期在美国分析化学杂志上发表了关于CEC的第一篇文章。在

常用色谱法介绍-离子色谱法

离子色谱法(IC)是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析阳离子时,分离柱填充低容量的阳离子交换树脂,用盐酸溶液做淋洗液。

常用色谱法介绍-纸色谱法

纸色谱法(filter paper chromatography)指的是把一种溶剂固定在固体的支持物(固定相) 上,由于滤纸纤维对水有较强的亲和力,一般能吸附其自身质量22%的水,其中,6%的水以氢键与纤维素牢固结合,这些水即称为固定相。被水饱和的有机相(如正丁醇乙醚水系统) 为流动相。当流动相从含

常用色谱法介绍反相色谱法

反相色谱法(英语:Reversed-phase chromatography,RPC)反相色谱法(IGC)一反普通气相色谱的测定方式。以被测的高分子为固定相、以惰性气体为流动相,为了测定需要,在流动相中加入一些探针分子,它们是挥发性的低分子。将探针分子注入气化室气化后,由载气带入色谱柱,测定它们在两

常用色谱法介绍薄层色谱法

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

气相色谱进样系统中阀进样系统更有优势

 气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:  1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气

高效液相色谱中色谱柱在作样前和作样后如何平衡?

一般来说,液相色谱柱通常被称为反相色谱柱反相色谱柱,如C18、C8、苯基柱等。这些柱储存在有机相中,如甲醇和乙腈,因此在储存时,大部分的柱用甲醇或乙腈密封。然而,大多数反向流动相为缓冲盐溶液,在纯有机相中容易结晶,因此在中间会有10%的甲醇水(或乙腈水)作为缓冲液。因此,每次使用前,先将10%甲醇水

比较液相色谱法中正相色谱法与反相色谱法的异同

正相色谱:流动相极性小于固定相极性反相色谱:流动相极性大于固定相极性正相色谱用的固定相通常为硅胶,以及其他具有极性官能团,如胺基团和氰基团的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性

比较液相色谱法中正相色谱法与反相色谱法的异同

正相色谱:流动相极性小于固定相极性反相色谱:流动相极性大于固定相极性正相色谱用的固定相通常为硅胶,以及其他具有极性官能团,如胺基团和氰基团的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性

纸层析分离中的平衡

纸层析分离中的点样后展开前,将滤纸和层析缸用配好的溶剂蒸汽来饱和,这个过程称为平衡。若不经过平衡,滤纸和层析缸未被溶剂蒸汽饱和,在层析过程中滤纸会从溶剂中吸收水分,溶剂会从滤纸表面挥发,从而改变溶剂系统的组成,严重时滤纸上会出现不同水平的溶剂前沿,严重影响层析效果。平衡一般在密闭的层析缸内进行,所用

纸层析分离中的展开

     纸层析分离过程中的平衡结束后,将滤纸点样的一端浸入溶剂中,在溶剂液面距原线距离约1cm时开始展开,当溶剂前沿到达滤纸另一端0.5~1cm时展开结束,取出滤纸,在溶剂前沿处做一标记,晾干或用冷风吹干。展开所用溶剂必要时用离心机进行预处理。        按溶剂在滤纸上流动方向的不同,有上行展

纸层析分离中的平衡

   纸层析分离中的点样后展开前,将滤纸和层析缸用配好的溶剂蒸汽来饱和,这个过程称为平衡。若不经过平衡,滤纸和层析缸未被溶剂蒸汽饱和,在层析过程中滤纸会从溶剂中吸收水分,溶剂会从滤纸表面挥发,从而改变溶剂系统的组成,严重时滤纸上会出现不同水平的溶剂前沿,严重影响层析效果。平衡一般在密闭的层析缸内进行

纸层析分离中的展开

纸层析分离过程中的平衡结束后,将滤纸点样的一端浸入溶剂中,在溶剂液面距原线距离约1cm时开始展开,当溶剂前沿到达滤纸另一端0.5~1cm时展开结束,取出滤纸,在溶剂前沿处做一标记,晾干或用冷风吹干。展开所用溶剂必要时用离心机进行预处理。按溶剂在滤纸上流动方向的不同,有上行展开、下行展开、环形展开和双

在红外光谱法中溴化钾压片制样过程中应注意哪些

在红外光谱法中溴化钾压片制样过程中应注意哪些吸收将会增大.红外区吸收不严重的没有事情.就是峰信号比较高而已.吸收严重的探不到信号了.所以不能拿纯的样品来测试,大概KBr:样品的掺杂比是50:1.用KBr的原因是,多点少点,薄点厚点,基本图谱上因为KBr造成的变化没区别.然后就是扫个基线.总要有一个基

关于气相色谱法进样口类型与流速的介绍

  气相色谱法的进样口类型和进样技术通常与样品存在的形态(液态、气态、被吸附、固态)以及是否存在需要气化的溶剂有关。如果样品分散良好,并且性质已知,那么它就可以通过冷柱头进样口直接进样;如果需要蒸发除去部分溶剂,就使用分流/不分流进样口(通常用注射器进样);气体样品(如来自气缸)通常用气体阀进样器进

关于气相色谱法样品量与进样技术的介绍

  进样技术气相色谱中的十分之一原则 真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件:进样量不得超过柱的容量;与展开过程引起的样品展宽相比,进样后的塞

吹扫捕集气相色谱法进样方法有哪些特点

吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考

吹扫捕集气相色谱法进样方法有哪些特点

吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取,可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下,可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率,但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱,使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考

气相色谱法出峰大小不一样

  气相色谱仪出现峰不对称有两种可能的情形:前延峰 及 拖尾峰  以下是可以尝试的改善方法  前延峰  样品在系统中冷凝,进样口汽化温度太低:适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度  进样技术欠佳:重复进样,提高进样技术  载气流速太低:适当提高载气流速  样品量太大:稀释或减少进样量  两个峰同时出

气相色谱法-样品液进样量不准有什么结果

如果是面积归一法,进样量过小,会导致小峰检测不到而含量偏高,进样量过大,会导致主峰超过检测量程而含量偏低,进样量在合理的范围内不会影响结果。如果是外标法,则需严格控制进样量。多一点或少一点都会直接影响结果。如果是内标法,对进样量是否准确要求不高,只需检测的物质能出峰,而且不超过量程即可

常用色谱法介绍高效液相色谱法

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶

常用色谱法介绍-胶束电动色谱法

在背景电解质溶液中加入表面活性剂(如十二烷基硫酸钠)形成胶束,根据样品在胶束和周围水性缓冲液中的分配系数及迁移率不同实现样品分离的一种色谱法。

薄层色谱法与液相色谱法的区别

液相色谱法直接对试样进行分析,主要是测定含量、测定杂质和有关物质。薄层色谱法需要与对照物作对比,虽然方法简单但是准确度差,现在已经很少使用薄层色谱法,主要用于鉴定。液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有

常用色谱法介绍正相色谱法

正相色谱法 根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。硅胶色谱和极性键合相色谱可作正相色谱。

常用色谱法介绍气相色谱法

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;

正相色谱法与反相色谱法比较

(1)定义:正(反)相色谱法是流动相极性小(大)于固定相极性的液相色谱法。(2)固定相:正相色谱法使用极性固定相,如氰基、氨基键合相;反相色谱法使用非极性固定相,如C18、C8、苯基、二醇基键合相,或使用极性大的流动相,使用氰基、氨基键合相。(3)流动相:正相色谱法的流动相为烷基加适量极性调节剂;反