MassARRAY核酸质谱实验操作方法与技巧
一、赢在起步——DNA样品的挑选 实验总是从样品开始，完善的样品质控和挑选是整体测试成功的关键。MassARRAY平台适合多种来源样本的检测，比如血液，口腔拭子，显微切割和新鲜冰冻组织、毛囊等等，总共仅需10ng DNA即可完成数十个位点的检测。提取的DNA可在4℃保存24小时，如需要放置超过24小时，则需将DNA样品保存于-20℃条件下，A260/A280应在1.7-2.0之间。二、延伸引物UEP的检查 对于不同分子量的片段，质谱仪的检测效率不同，为了使各个位点的检测效率达到较一致的水平，需要将体系中的延伸引物UEP调整到适当的浓度。具体方法如下：将2µL UEP mix用超纯水稀释到50µL，按照通用流程进行质谱检测，比较每一条UEP的峰高。根据每一条UEP的加样量和峰高，按照正比计算，补加或者调整对应的UEP。通过浓度调整，达到最低峰高度为最高峰......阅读全文
质谱基线高
背景过高考虑是不是离子源脏了，要清洗离子源。柱子也用高有机相冲洗一下，另外1%的乙酸有点高，一般0.1%就够了。
质谱干扰离子
质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时，所得信息也不同。质谱仪的分辨率同样十分重要，高分辨质谱仪可给出化合物的组成式，对于未知物定性至关重要。因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。 目前，有机质谱仪主要有两大
质谱解析（二）
常用离子源详解 电子轰击电离（Electron Impact Ionization, EI） 质谱中最常用的离子源，一般为70 eV的电子束，远大于大多数有机化合物的电离电位（7~15 eV），会使相当多的分子离子进一步裂解，产生广义的碎片离子。 优点：1）结构
飞行质谱技术
工作原理早期的飞行质谱为基质辅助激光解吸离子飞行质谱（maldi-tofms），基质使被分析蛋白质离子化，再由质谱测定。seldi把基质改为以色谱原理设计的蛋白芯片，增强了分离能力。芯片技术最初应用于DNA分析，称基因芯片。由于芯片整合了多种高技术：高度集成、超微化、计算机化、自动化，具有多样、快速
质谱解析（四）
实例一 化合物A的质谱数据及图如下，推导其分子式。 解：图中高质荷比区m/z73,74 m/z73为M+.，与相邻强度较大的碎片离子58之间(15)为合理丢失峰(.CH3)，可认为m/z73为化合物A的分子离子
质谱解析程序
解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。（一）解析分子离子区(1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。(2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。(3) 分析同位素峰簇的
质谱发展简史
世界上第一台质谱仪于1912年由英国物理学家Joseph John Thomson 研制成功，但直到20 世纪80 年代，MALDI、ESI 等软电离技术的出现，使生物大分子转变成气相离子成为可能，并极大的提高了质谱测定范围，改善了测量的灵敏度，在一定程度上解决了溶剂分子干扰等问题，使质谱更适合用于
质谱解析小结
实例一 请写出下列化合物质谱中基峰离子的形成过程。 1，4-二氧环己烷 基峰离子m/z 28 可能的形成过程为： 2-巯基丙酸甲酯
质谱解析（七）
烃类化合物 1. 烷烃 直链烷烃 (1)显示弱的分子离子峰。 (2)由一系列峰簇组成，峰簇之间差14个单位。(29、43、57、71、85、99…) (3)各峰簇的顶端形成一平滑曲线，最高点在C3或C4。 (4)比M+.峰质量数低的下一个
质谱干扰来源
质谱干扰1）多原子离子干扰多原子离子干扰是最常见的质谱干扰类型。这些离子，顾名思义是由两个或更多的原子结合而成的短寿命的复合离子，其干扰来源为：等离子体/雾化所使用的气体、溶剂/样品的基体组分、样品中其他元素离子或者是来自周围环境氧气/氮气。例如：氩气等离子体中，氩气离子及氩气离子与其他离子形成的复
质谱联用技术
质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，对混合物的分析无能为力。色谱仪是一种很好的分离用仪器，但定性能力很差，二者结合起来，则能发挥各自专长，使分离和鉴定同时进行。因此，早在20世纪60年代就开始了气相色谱-质谱联用技术的研究，并出现了早期的气相色谱-质谱联用仪。在70年代末，这种联用仪器已经达到很高的水
质谱的种类
质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：①气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱 -飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。②液相色谱-质谱联用仪
质谱解析（九）
胺类化合物 1.脂肪胺 (1)分子离子峰很弱；往往不出现。 (2)主要裂解方式为α断裂和经过四元环过渡态的氢重排。 (3)出现30、44、58、72…系列30+14n的含氮特征碎片离子峰。
质谱解析（三）
分子离子峰的识别 A.在质谱图中，分子离子峰应该是最高质荷比的离子峰(同位素离子及准分子离子峰除外)。 B.分子离子峰是奇电子离子峰。 C.分子离子能合理地丢失碎片(自由基或中性分子)，与其相邻的质荷比较小的碎片离子关系合理。 D.氮律：当化合物不含氮或
质谱定量方法
外标法1.单点校正法单点校正法实际上是利用原点作为标准曲线上的另一个点，当方法存在系统误差时（即，标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。☞以纯溶剂配制标准工作溶液GB/T21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法“根据样液中被测四环素类兽药残留的含量情况，选定峰高相近的标
质谱是什么
质谱是通过将样品分离成带电离子后再进入质谱仪，通过对质谱图的解析，分析样品的组成、结构和特性的一种分析技术。1、质谱基本原理：质谱仪的基本原理是将样品中的分子离子化并进行分离。在气相中，样品分子会被电离成相应的带电离子，然后通过电场和/或磁场进行分离，使得不同质量的带电离子到达探测器的时间不同。这些
质谱解析（五）
裂解方式 简单开裂 重排开裂 简单开裂 从化学键断裂的方式可分为均裂、异裂和半异裂(σ键先被电离, 然后断裂)。 简单开裂可分为以下主要三种 （1）α-裂解由
质谱解析（八）
3.芳烃 (1)芳烃类化合物稳定，分子离子峰强。 (2)有烷基取代的，易収生Cα-Cβ键的裂解，生成的苄基离子往往是基峰。91+14 n－苄基苯系列。 (3)也有α断裂，有多甲基叏代时，较显著。 (4)四元环重排；有γ-H，麦氏重排；RDA裂解。 (5)特征峰
质谱解析（一）
质谱图的组成 质谱图由横坐标、纵坐标和棒线组成。 横坐标标明离子质荷比(m/z)的数值， 纵坐标标明各峰的相对强度， 质谱术语 基峰(Base peak) 质谱图中离子
质谱检测原理
质谱法的原理如下：待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质
用质谱数据对肽段从头测序实验
方案一 方案二 方案三 实验方法原理 单级质谱测序是分析肽段的阶梯序列，即相邻肽段间相差一个氨基酸残基，用质谱分析肽阶梯，通常用 MALD
用质谱数据对肽段从头测序实验
实验方法原理 单级质谱测序是分析肽段的阶梯序列，即相邻肽段间相差一个氨基酸残基，用质谱分析肽阶梯，通常用 MALDI-TOF,MS 分析。 MS/MS 测序用的是上文所述用于数据库检索的 CID 谱，但碎片离子由人工完全解析。用于MS 序列分析的肽阶梯是由化学或酶法降解肽段产生，由 C 未端或N未端
实验室分析方法质谱的表示方法
质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱,线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌,质谱表是用表格形式表示的质谱
衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
2023年12月11日，衡昇质谱（北京）仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心（以下简称“川大分测中心”）共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室，深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究，力争取得更多科研成果。川大分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式，并为实验室揭牌。衡昇质谱总
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率
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高分辨质谱与低分辨质谱有什么不同
环境污染物分析议定书指定高分辨率气相色谱质谱联用技术作为首选检测方法,只有这种水平的仪器可以在达到足够高的灵敏度时,消除复杂基体中其他物质带来的干扰.同楼上,质谱仪的分辨率不能低于10000以及质量数能准确到小数点后第四位.所以,低分辨率的不行! 而且美国EPA和中国环保部,指定的方法也是用高分辨率