液相色谱样品和流动相的处理

样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵塞严重的过滤器,可在火焰上灼烧后再清洗。......阅读全文

反相液相色谱柱样品前处理

反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合

高效液相色谱样品预处理地位

  高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤  常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。  加速溶剂萃取  1、原理

液相色谱样品预处理——萃取问题

  萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。  常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,

高效液相色谱流动相和固定相都有哪些

1、反相固定相:C18、C82、正相固定相:硅胶、氨基键合、氰基键合3、流动相:甲醇、乙腈、水一、固定相的形状1、全多孔型最初由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体  100μm的大颗粒,表面涂渍固定液。传质速度慢,柱效低。 现采用10μm以下的小颗粒。2、表面多孔型(薄壳型微珠) 30~40μm

如何-选择-液相色谱流动相ph和-溶剂-要求

当然要根据你测定的物质来确定。一般极性小的物质,有机相会相对大一些,极性大的物质就可以小一些。有些特殊的物质会易溶于酸或碱,根据这些来进行调整。简单说就是保证你的测定物质可以溶于流动相。此外的一些缓冲盐比较复杂,最好在网上搜索类似的方法加以改进。注意的是要保证你的方法在色谱柱的适用范围内,如果方法特

高效液相色谱流动相和固定相都有哪些

高效液相色谱仪流动相和固定相都有哪些?1、反相固定相:C18、C82、正相固定相:硅胶、氨基键合、氰基键合3、流动相:甲醇、乙腈、水一、固定相的形状1、全多孔型最初由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体  100μm的大颗粒,表面涂渍固定液传质速度慢,柱效低 现采用10μm以下的小颗粒。向左转|向

高效液相色谱流动相和固定相都有哪些

1、反相固定相:C18、C82、正相固定相:硅胶、氨基键合、氰基键合3、流动相:甲醇、乙腈、水一、固定相的形状1、全多孔型最初由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体  100μm的大颗粒,表面涂渍固定液。传质速度慢,柱效低。 现采用10μm以下的小颗粒。2、表面多孔型(薄壳型微珠) 30~40μm

高效液相色谱流动相和固定相都有哪些

1、反相固定相:C18、C82、正相固定相:硅胶、氨基键合、氰基键合3、流动相:甲醇、乙腈、水一、固定相的形状1、全多孔型最初由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体  100μm的大颗粒,表面涂渍固定液。传质速度慢,柱效低。 现采用10μm以下的小颗粒。2、表面多孔型(薄壳型微珠) 30~40μm

高效液相色谱流动相和固定相都有哪些

液相色谱有正反之说,所以流动相和固定相也有类似的分类。1.先说流动相:a.反相流动相:有机相甲醇、有机相乙腈、水相缓冲盐。缓冲盐的范围实在是太广了,磷酸盐缓冲液,醋酸盐缓冲液等等b.正相流动相:乙醇、四氢呋喃、氯仿等等2.固定相a.反相:碳十八柱(C18)、碳八柱(C8)、苯基柱b.正相:氨基柱、氰

高效液相色谱流动相和固定相都有哪些

1、反相固定相:C18、C82、正相固定相:硅胶、氨基键合、氰基键合3、流动相:甲醇、乙腈、水一、固定相的形状1、全多孔型最初由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体  100μm的大颗粒,表面涂渍固定液。传质速度慢,柱效低。 现采用10μm以下的小颗粒。2、表面多孔型(薄壳型微珠) 30~40μm

高效液相色谱流动相如何脱气

高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获

液相色谱流动相注意事项

一、流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中,溶剂应当易于除去,不

液相色谱流动相选择要点

1)流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2)纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3)必须与检测

液相色谱流动相注意事项

一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去

液相色谱流动相注意事项

一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去

高效液相色谱色谱柱的填料和流动相的组分介绍

  应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。  在用紫外吸收检

液相色谱流动相的性质要求

一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。   选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以

高效液相色谱流动相的选择原则

高效液相色谱仪分析时流动相的选择原则:1 选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如四氢呋喃在光照下就容易变质,甲醇或

液相色谱流动相的选择要求

 在液相色谱分析中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要的辅助效应。  从实用角度考虑,选用作为流动相的溶剂应当价廉,容易购得,使用安全,纯度要高。除此之外,还应满足液相色谱分析的下述要求:  1 用作流动相的溶剂应与固定相不互溶,并能保持色谱柱的稳定性;所用

高效液相色谱的流动相如何选择

由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对组分的竞争。因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。(2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的

效液相色谱流动相的溶剂选择

流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰

高效液相色谱对流动相的脱气

高效液相色谱对流动相的脱气脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气; 系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡; 气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。

高效液相色谱的流动相选择方法

流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰

液相色谱流动相的性质要求

一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说,气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具,质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID,TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议,然后把气相的检测器去掉,将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来,还能通过质谱鉴别物质的种类。另外

气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速

 因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改

气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速

因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变

液相色谱中样品前处理技术综述

  在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。  目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、

液相色谱流动相的脱气的相关事项

液相色谱流动相的脱气的相关事项 HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起

液相色谱柱流动相的流速的选择

  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1mL/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8mL/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方