液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时,避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐,萃取方法如下: 水溶性样品: 1、酸性组分及生成的盐萃取方法: 有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2流下吹干,用适当的溶剂解后进样。 2、碱性组分及生成的盐萃取方法: 有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。 3、中性组分萃取方法......阅读全文
液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺
CWLM高效液液萃取机顶空液相微萃取气相色谱法
采用CWL-M高效液液萃取机液相微萃取与气相色谱联用技术测定阿奇霉素中二氯甲烷和丙酮的残留量。以苯乙酮为萃取溶剂,萃取时间30 min,萃取温度60℃,萃取液滴体积2μL。在浓度为20.0μg/g~120. 0μg / g范围内,二氯甲烷的外标曲线为Y =0.009 9X -0. 088 2,相关系
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,
液相萃取法和气相萃取法
相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测主要差别:(1)操作条件差别(2)进样方式差别(3)检测器差别(4)流动相差别(5)分析对象差别详细:(1)操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:通常室温操作,高压泵操作(2)进样方式差别 GC:样品需加热气化或裂解 HPLC:样品制成溶液即可(3)检测器差
固相萃取与液相色谱分析的结合
将样品前处理和仪器分析结合, 有助于改进分析结果的重复性和提高样品处理的效率。通过样品前处理的自动化, 还可以减少操作人员的劳动强度和对有害溶剂的接触。加拿 大博朗科技为将样品前处理和色谱分析结合提供两种解决方案。方案一: SPE-04 离线/在线两用固相萃取仪SPE-04既可以进行离线的固相萃
液相萃取法和气相萃取法是什么
相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测主要差别:(1)操作条件差别(2)进样方式差别(3)检测器差别(4)流动相差别(5)分析对象差别详细:(1)操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:通常室温操作,高压泵操作(2)进样方式差别 GC:样品需加热气化或裂解 HPLC:样品制成溶液即可(3)检测器差
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展试样的预处理是样品分析中至关重要的一环,其目的在于减小杂质对待测物的干扰及对试样中的痕量待测组分进行预富集。尤其是在环境样品的分析检测中,试样的预处理一般必不可少。传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。随着20世纪70年代大孔网状聚合物以及硅胶键合相填充柱的出
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Dr
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Dr
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Dr
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Dr
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single
液相微萃取与固相微萃取的异同
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Dr
固相萃取仪与液液萃取相比的优势
与液液萃取相比,固相萃取仪的优势:1.省时---平时缩短2/32.省耗---节约溶剂和试剂,减少有机废物产生3.回收率更高4.改善重现性---无交叉感染5.样品处理简单---无乳化现象6.健康---对机体伤害小;不使用玻璃器皿7.样品处理量增加,可自动化处理
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(二)
目前,使用in-tube SPME 技术研究的样品及化合物有:水样中的氨基甲酸酯类农药[10 ,11] 、苯基脲类农药[4]、几种常见的易挥发芳香烃[14] 、尿样及血清样中的β阻滞剂[8] 、尿样及药片中的雷尼替丁[61] 、尿样中的苯异丙胺、脱氧麻黄碱及其衍生物、尿样中的抗抑郁剂等[49
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(一)
摘 要 本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理,尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述。Progress of Coupling Solid2Phase Microextraction toLiquid Chromatograp
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(四)
利用SPME-HPLC 系统分析测定动物组织样品的研究也有报道。Mullett 等[55 ] 利用聚吡咯涂层构成的in-tube SPME-HPLC-UV 分析系统萃取测定了实验鼠肝脏中的几种N2亚硝胺物质。该方法简化了这类物质的测定过程,具有一定的应用价值。Auger等[56 ]以50μ
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展(三)
联用技术的应用情况作一简单的介绍。SPME-HPLC 联用技术在环境样品分析中的应用环境样品分析是SPME-HPLC 联用技术最早也是应用最多的领域。目前SPME-HPLC 联用技术测定的物质主要包括多环芳烃[2 ,6 ,14 ,23 ,24 ] 、酚类化合物[25 —27 ] 、芳胺化合物
超声辅助分散液液微萃取气相色谱检测污泥中氯苯
采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相
液液萃取气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量
对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究.样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤.结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2.处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)
影响液相萃取的因素
体积越大萃取效果越好 常理:萃取率随着给出相体积的增大而减小,那么LPME参数中给出相的体积越大,表明萃取效果越好。 根据分配定律:假设体积为V1溶液中含有溶质W,萃取剂体积V2。那么,萃取率等于1-KV1/(KV1+V2) 其中K为分配系数。
液相微萃取技术简介
液相微萃取(Liquid-phase Microextraction,LPE)又称“溶剂微萃取(Solvent Microextraction,SME)”。此类方法本质上仍是溶剂萃取,萃取效率主要依赖于目标组分在两相中的分配系数,因此溶液pH值和离子强度等影响LLE效率的因素同样也会对LPME产生类
加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取
微液相色谱分离的在线样品预处理技术_固相微萃取和膜萃取摘要: 针对近5 年内在分析化学领域出现的微量样品预处理新技术(包括纤维管内固相微萃取、中空膜萃取、动态三相微萃取等) , 根据分离机理分成两大类, 从原理、仪器装置和应用等方面作一综述。 近年来, 包括毛细管液相色谱(μ- HPLC) 、
利用安捷伦SampliQ-SCX-固相萃取柱和液相色谱/串...(一)
利用安捷伦SampliQ SCX 固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂利用安捷伦SampliQ SCX 固相萃取柱和液相色谱/串联质谱联用检测猪肉中的β2-激动剂 应用报告/食品安全作者: Chenhao Zhai 安捷伦科技有限公司中国上海外高桥保税区,英伦路412 号 上海
利用安捷伦SampliQ-SCX-固相萃取柱和液相色谱/串...(三)
结果与讨论线性与检测限标准工作曲线(0.25,0.5,1.0,2.0 和5.0 ng/g)是以添加适量混合工作溶液于空白基质来配制的。空白基体是通过将猪肉进行水解、液液萃取和固相萃取来制备的。校准曲线的结果如表3 中所示。检测限(LOD)定义为每个化合物给出信噪比(S/N)大于3:1 的时浓
利用安捷伦SampliQ-SCX-固相萃取柱和液相色谱/串...(二)
固相萃取固相萃取过程(SPE)如图1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷伦SampliQ SCX 柱,然后用3 mL 水平衡。取5 毫升样品溶液载入到柱中,并以重力通过色谱柱(约1 mL/min)。用2 mL 水和2 mL2%甲酸水溶液冲洗SPE 小柱,丢弃所有洗脱液。真空抽干SPE 小柱。最后以5
分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技