TLC中上样差别

上样上样也有干法和湿法之分:干法(也称硅胶制沙)就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。(我一般喜欢用这种方法,除非不能用)湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,但不溶剂让其完全被硅胶均匀吸附,不容易跑的很平整。柱层析关键在于柱子是否装好(这是最大影响因素)和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC(作用还是很大的)的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不......阅读全文

什么叫TLC检测反应历程

薄层色谱 薄层色谱 又叫 薄板层析 ,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发

肺总量(tlc)的临床意义

  异常结果:  增加:见于肺气肿,老年肺。  降低:导致限制性通气障碍的各种情况使肺总量明显降低。  注意:肺总量正常不一定代表肺功能正常,因肺活量和残气量的增减可互相弥补。  需要检查人群:  有紫绀,呼吸异常症状的病者。  结果偏高可能疾病:阻塞性肺气肿 、 肺气肿。

TLCFTIR联用技术的应用

Yamamoto等人于1991年报道了成功应用自动洗脱物转移接口装置分析了咖啡因,非那西汀和那可汀混合物的实例,所用谱仪为配备漫反射附件的Shimadzu 4200 FTIR光谱仪。图11-6-28中(a)为TLC分离的各组分(对应不同比移值Rf)的UV色谱图(220nm),(b)为转移后的

如何减少TLC的边缘效应

增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。

TLC柱层析中硅胶的使用

 硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了,有时还会有大量的硅胶剩余,浪费硅胶,这主要是对硅胶等固定相的使用的量没有掌握。柱层析用的硅胶一般是 100-200 目,100 毫升硅胶的质量在47 克左右,如果装一个直径是 2.8 厘米的柱子,可以装 18 厘高。为了避免浪费硅胶和溶剂,最初学习装

如何减少TLC的边缘效应?

  增加层板缸中溶剂蒸气浓度,在层板缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析;选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂;采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。

TLC柱层析过柱的技巧

过柱的技巧柱层析按过柱时的压力可以分为: 加压, 常压, 减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度, 减少产品收集的时间, 但是会减低柱子的塔板数。 所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的, 但是时间也最长, 例如一些天然化合物的分离,有时一个柱子过几个月也有可能。减压柱能够减少硅胶的使用量,但是由于

薄层层析(TLC)实验操作步骤

薄层色谱(TLC )是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用

不同禽蛋差别在哪?

   众所周知,禽蛋是用来孵化胚胎的,因此它的营养十分全面。除了蛋白质和脂肪,它还有丰富的矿物质和维生素,凡是胚胎孵化需要的营养它都有。市面上除了鸡蛋,还有鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等,它们的营养价值差异大吗?本期,我从营养素的角度,为大家做详细解读。   鹅蛋蛋白质高,鸭蛋脂肪多。相同重量下(100克),

定量偏差别违心偏心

  近日,成都商报记者在当地一家农产品交易中心调查发现,一些门店所售袋装大米存在计量不足问题。随机称重3袋某品牌标注为10千克的大米,分别显示为9.48千克、9.49千克、9.47千克。对此,经售商解释称,这样做是为了价格竞争。一些品类的大米用的足量的包装袋,但实际装米要减一些量,比如10千克的少装

滞育与休眠的差别

昆虫和其他节肢动物在个体发育过程中或繁殖期所出现的静止状态可明确区分为休眠和滞育两大类。休眠直接由低温、干旱等不利环境条件引起,环境恢复正常即可开始活动。滞育则发生于个体发育的一定阶段,是在不利环境到来之前,由某些季节信号,尤其如光周期变化的诱导而引起。例如柞蚕四、五龄幼虫,特别是末龄幼虫只要接受到

北京市环保干部集中上大气污染防治课

  昨天,由市委组织部、市环保局等单位联合举办的大气污染防治专题研讨班正式开班。全市近百名环保干部将集中上三天的大气污染防治课程。昨天第一堂课由副市长张工主讲,主题是北京市大气污染防治形势与任务。   此次培训对象涵盖了各区(县)分管环保工作的领导、市环境保护委员会及市大气污染综合治理领导小组成员单

400对系列复兴号-集中上线2019年春运

①②   图① 全国铁路调度指挥中心。 本报记者 陈磊摄 图② 南京南动车所的工作人员在检查维护列车的走行部。 新华社记者李博摄  科技日报北京1月20日电 (记者矫阳)2019年春运于1月21日正式启动,3月1日结束,为期40天,预计铁路将发送旅客4.1亿人次,日均1000多万,同比增加3200万

液相色谱仪进样两次结果峰面积和高度差别大什么原因

液相色谱仪两次连续进样分析结果显示所有峰的峰面积和高度不一致时,杭州格图科技有限公司色谱工程师认为可进行如下方法判断:    1 如果进样体积为定量环体积的50%~200%,尽量避开该体积范围,进样体积小于定量环体积的50%或大于200%,即可以与进样流速和进样体积保持一致。    2 如果是10倍

HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。P

如何利用TLC摸索最佳柱层析条件?

TLC的一个重要作用就是为柱层析选择合适的洗脱体系和合适的洗脱比例,柱层析洗脱剂配制后用TLC验证Rf值,将需要的斑点Rf值调至0.2左右,梯度洗脱。

TLC/HPTLC板的预洗及活化

TLC/HPTLC板的预洗及活化一般来说,色谱板应用溶剂如氯仿-甲醇(8:2),甚至用更强的洗脱溶剂的混合物进行预洗。具体操作可通过空白色谱展开来实现。色谱板预洗完后,应在105C加热1小时进行干燥,再在室温下置放至少2小时(需采取保护措施以防止实验室空气中的污染物重新附着在其上面,如放置在空的干

HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。P

TLC法检测黄曲霉的方法介绍

TLC法是检测黄曲霉素最为经典的方法,也是以前最为常用的方法,至今仍为一些检测机构所用,也是一种国标方法。其原理是针对不同的试样,用适宜的萃取溶剂将黄曲霉素从试样中萃取出来,经柱层析净化后,再在薄板上展开后分离。利用黄曲霉素的荧光特性,根据荧光斑点的强弱与标准比较确定其含量,对于一些组分很复杂的试样

HPLC、UV、GC、TLC是什么检测方法

TLC:薄层色谱法.系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。P

TLC中柱层析时装柱子的技巧

装柱子的技巧柱层析的装柱非常重要,装柱的效果会直接影响层析分离效果。有湿法装柱和干法装柱等两种方法。湿法装柱很简单,使用也最普遍, 就是先用比固定相多一倍的洗脱剂将固定相活成匀浆,柱子底部先用脱脂棉塞紧, 然后倒入洗脱剂将脱脂棉中气泡赶出。用漏斗将活好的固定相倒入柱子中, 打开底部活塞, 将柱子中高

氨基酸的薄层层析(TLC)

【实验原理】聚酰胺薄膜层析是60年代以后发展起来的一种新的层析方法,特别适用于氨基酸及其衍生物的分析。具有灵敏度高、分辨率强、操作方便快捷等特点。聚酰胺是一类化学纤维素原料,即锦纶(尼龙)。由乙二酸和乙二胺聚合而成的,称锦纶66。 由于分子中含有大量的酰胺基团,故称聚酰胺。聚酰胺薄膜是在涤纶片基

薄层色谱法(thin-layer-chromatography,TLC)

一、目的要求1. 了解薄层层析分离和鉴定有机物的原理和方法;2. 掌握薄层层析分离和鉴定有机物的操作步骤。二、基本原理薄层色谱具有设备简单、速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点,是一种微量的分离分析方法。它可以与光谱或质谱结合起来,是一种很有发展前途的分析技术。薄层色谱是把吸附剂

薄层色谱的TLC的通用显色方法

   理想的显色希望灵敏度高、斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好、斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比。在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得成尤为重要。通用显色法主要有:   (1)、紫外照射法:方便,不破坏样品;   (2)、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用

HPLC与GC有什么差别?

HPLC可通过高效液相色谱(HPLC)被称为(高效液相色谱)也称为高压液相色谱法。与气相色谱最重要的区别如下:高效液相色谱流动相为液体(液-液分配原理)。GC的流动相(载气)为气体(气-液分配原理)。但是,这两项工作所采用的分离原理基本相同,都是用色谱理论分析的,都可以使用多种检测器,常用于定量分析

广西加强基层环境监管能力建设-2015年达到中上水平

  广西壮族自治区政府近日下发了《关于进一步加强基层环境监管能力建设的意见》(以下简称《意见》),要求各地根据国家和自治区相关环境监管能力标准化建设要求,以基层环境监测、监察、应急、固体废物管理、辐射安全管理等能力建设为重点,通过多方面政策、资金支持和强化培训管理,着力消除队伍建设、基础设施建设、监

临床化学检查方法介绍肺总量(TLC)介绍

肺总量(TLC)介绍:  肺总量为深吸气后肺内所含的气体总量,即肺总量=潮气量+补吸气量+补呼气量+余气量。肺总量(TLC)正常值:  男5.09±0.87L;女4.00±0.83L。肺总量(TLC)临床意义:  异常结果:  增加:肺气肿,老年肺。  降低:导致限制性通气障碍的各种情况使肺总量明显

肺功能化学检测项目介绍肺总量(TLC)

肺总量(TLC)介绍:  肺总量为深吸气后肺内所含的气体总量,即肺总量=潮气量+补吸气量+补呼气量+余气量。肺总量(TLC)正常值:  男5.09±0.87L;女4.00±0.83L。肺总量(TLC)临床意义:  异常结果:  增加:肺气肿,老年肺。  降低:导致限制性通气障碍的各种情况使肺总量明显

TLC中柱层析中洗脱剂的使用

洗脱剂的使用洗脱剂的极性可用薄层层析来确定,一般以待分离样品 Rf 值为 0.2-0.3 为宜。选择的洗脱剂应该使两相邻物质 Rf 值之差最大化。不要认为在板上爬得高分离的效果就比较好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分开,因为柱子是一个多次爬板的过程,可以通过公式的比较: