高速逆流色谱是制备色谱的全新方法

制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。 高速逆流色谱( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品......阅读全文

高速逆流色谱的发展趋势

  为了克服HSCCC理论研究相对滞后的不足,有不少研究人员正从事理论研究,试图建立完善的理论基础来指导溶剂体系的选择,以期使HSCCC尽快从一种分离技术发展成为一门分离科学。HSCCC一种独特的不用固态载体的液液分配色谱技术,是一种能实现连续有效分离的实用分离制备技术,能采用多种多样的溶剂系统对任

高速逆流色谱的发展史

高速逆流色谱的发展史1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点:(1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)(2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇

摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

摘 要:利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱

高速逆流色谱常用基本溶剂体系

高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出

如何选型高速逆流色谱仪

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

如何选型高速逆流色谱仪?

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法

1.       已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚(已)烷-甲醇氯烷烃正庚(已)烷-乙腈-氯烷烃正庚(己)烷-甲醇(或乙腈)-水中等极性物质氯仿-水甲醇,正丙醇,异丙醇乙酸乙酯-水正己烷,甲醇,正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇,乙酸2.       分配系数测定法

高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法

高速逆流色谱仪常用溶剂体系选择方法 1.       已知的溶剂体系被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱性物质正庚(已)烷-甲醇氯烷烃正庚(已)烷-乙腈-氯烷烃正庚(己)烷-甲醇(或乙腈)-水中等极性物质氯仿-水甲醇,正丙醇,异丙醇乙酸乙酯-水正己烷,甲醇,正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇,

高速逆流色谱的发展历史与优势

  高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用

高速逆流色谱法的技术特点

  1.应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  2.操作

高速逆流色谱的影响因素有哪些?

   1、固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导

高速逆流色谱的发展历史与优势

  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取,根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。  逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱,旋转小室逆流色谱等。但是作为一种分离手段,早期发展的逆流色谱不能满足高效快速的分离,分离的周期很长,效率很低。  在70年代,

药物中对高速逆流色谱的应用

一、制备中药化学成分对照品国内外学者已采用高速逆流色谱技术分离提纯了许多中药化学成分对照品, 如从金银花中分离绿原酸(纯度94.8%), 从黄芪中分离异黄酮苷(95%),从紫草中分离紫草宁(98.9%),从二氢杨梅素粗提物中纯化二氢杨梅素川(99%), 从虎仗中分离白黎芦醇(99%), 从肉苁蓉ac

简介高速逆流色谱的技术发展

  1、20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2、20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition chr

高速逆流色谱的发展历史与优势

  高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用

详述高速逆流色谱法的前景

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于

高速逆流色谱的溶剂体系相关介绍

  通常来说,溶剂系统应该满足以下要求:溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数,一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的,并且各组分的分配系数值要有足够的差异,分离因子最好大于或等于1.5;溶剂系统不会干扰样品的检测;为了保证固定相的保留率不低于50%,溶剂

高速逆流色谱的发展历史与优势

  高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用

高速逆流色谱的突出优点有哪些?

  (1)无不可逆吸附。聚四氟乙烯管中的固定相无需载体液 -液色谱系统,故而消除了气 -液和固 -液色谱中因使用载体而带来的吸附现象,特别适于分离极性物质和生物活性物质;  (2)高回收率。由于流动相和固定相均为液体,样品可全部回收,分离纯化与制备可同步完成,故特别适于制备性分离;  (3)操作简便

高速逆流色谱仪的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

简介高速逆流色谱的仪器结构介绍

  仪器的中心部分:  (a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动

高速逆流色谱法的发展简史

  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet

什么是逆流色谱技术?

  逆流色谱技术是新颖的分离技术它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法,则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。  逆流色谱技术CountercurrentChromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的

高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

摘 要 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种新型的液2液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC 样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC 在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。    从天然产物活性成分中开

关于高速逆流色谱的技术特点的介绍

  1、应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  2、操作

高速逆流色谱仪原理及优点

高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失

高速逆流色谱仪原理及优点

高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的