高速逆流色谱与微波辅助萃取纯化侧柏中的黄酮类化合物
实验过程中：微波辅助萃取，温度80℃，时间29min，功率800W高速逆流色谱提取，对溶剂系统和参数条件进行系统的优化获得较好的分离条件溶剂系统:正丁醇-乙酸乙酯-正己烷-水6∶1∶1∶12 V / V 上相有机相 为固定相下相水相 为流动相反相洗脱；进样浓度:20mg/ mL ；进样体积:20mL ；流速:3.0mL/ min ；转速:850 r/ min 。 进一步分离获得四种高纯度黄酮类化合物经薄层色谱鉴定分别为A类黄酮、B类黄酮、C类黄酮、D类黄酮，但其具体结构尚待确定。 关键词 高速逆流色谱 微波萃取 侧柏叶 黄酮类化合物1 引言 侧柏叶为柏科Cupressaceae 植物侧柏Biota orientalis L . Endl . 的干燥嫩枝叶侧柏别名扁柏、香柏、片柏、片松。&nb......阅读全文
高速逆流色谱（HSCCC）的原理简介
高速逆流色谱分离原理结合了液液萃取和分配色谱的优点，是一种不需任何固态载体或支撑的液-液分配色谱技术，其基本分离原理与其他同类色谱技术相同，主要是利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内，螺旋管的运动形式，是在自身自转的基础上，同时绕一公转轴旋
高速逆流色谱的发展史
高速逆流色谱的发展史1．20世纪70年代，出现了液滴逆流色谱（DCCC）特点：（1）流体静力学原理（Hydrostatic equilibrium system，HSES）（2）分离时间过长、连接处容易出现渗漏等2．20世纪70年代出现了离心分配色谱仪（Centrifugal partition c
逆流色谱技术的发展前景
我国经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果，我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生
逆流色谱技术的前景
我国经过20余年的科研实践，已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果，我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生
实验室分析方法气相色谱辅助萃取技术微波辅助提取
微波辅助提取（Microwave Assisted Extraction，MAE）是一种相对较新的样品预处理技术，主要有两个应用方向，一个是加酸辅助消解固体样品，提取样品基质中的无机离子；另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法，提取样品基质中的有机组分。MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是
微波辅助萃取的参数及影响因素
微波辅助萃取操作过程中,萃取参数包括萃取溶剂、萃取功率和萃取时间。影响萃取效果的因素很多,如萃取剂的选择、微波剂量、物料含水量、萃取温度、萃取时间及溶剂 pH 值等。1)萃取剂的选择在微波辅助萃取中,应尽量选择对微波透明或部分透明的介质作为萃取剂,也就是选择介电常数较小的溶剂,同时要求萃取剂对目标成
高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱
摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
高速逆流色谱色谱仪的基本配置
仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮传动装置
高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备
摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1，v /v /v /v) 为两相溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下，从122.
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要：目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后，用D-101 大孔树脂初步纯化，所得粗品经高速逆流色谱分离纯化，乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4，V/V，含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统，转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色谱技术在中药成分分析中的应用
玄参属于玄参科，药用玄参主要采取玄参的干燥根进行炮制。玄参在我国是非常常用的道地药材，具有清热解毒、凉血泄火、滋阴补肾的作用。在临床上多用于治疗盗汗、便秘、喉咙肿痛、吐血、咳血、热病、烦躁、口渴、疥疮等[1]。高效逆流色谱技术是一种新型的液相色谱技术，由于该技术能够快速对化合物进行分离与分析，理
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术，它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里，互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下，两相就会沿螺旋管纵向完全分开，并且两相各自占据一端
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后，30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离，所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5，v /v) ，转速850 rpm，流速2． 0 mL/min，检测波长254 nm，从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
如何选型高速逆流色谱仪
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下，而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中，实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相，螺旋柱在行星运动时产生的离心力，使互不相溶的两相不断互相混合，同时保留其中
高速逆流色谱常用基本溶剂体系
高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚（己）烷-甲醇氯烷烃正庚（己）烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇（或乙睛）-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出
如何选型高速逆流色谱仪？
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下，而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中，实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相，螺旋柱在行星运动时产生的离心力，使互不相溶的两相不断互相混合，同时保留其中
简介高速逆流色谱的仪器结构介绍
仪器的中心部分： (a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮传动
高速逆流色谱法的发展简史
二十世纪六十年代，首先在日本，随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象：即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据，并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置，早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC（coil planet
高速逆流色谱的溶剂体系相关介绍
通常来说，溶剂系统应该满足以下要求：溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数，一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的，并且各组分的分配系数值要有足够的差异，分离因子最好大于或等于1.5；溶剂系统不会干扰样品的检测；为了保证固定相的保留率不低于50%，溶剂
简介高速逆流色谱的技术发展
1、20世纪70年代，出现了液滴逆流色谱（DCCC）特点： （1）流体静力学原理（Hydrostatic equilibrium system，HSES） （2）分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2、20世纪70年代出现了离心分配色谱仪（Centrifugal partition chr
高速逆流色谱的影响因素有哪些？
1、固定相的保留值 在逆流色谱中，留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素，高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响（外因） 研究表明：螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高，能导
高速逆流色谱的突出优点有哪些？
（1）无不可逆吸附。聚四氟乙烯管中的固定相无需载体液 -液色谱系统，故而消除了气 -液和固 -液色谱中因使用载体而带来的吸附现象，特别适于分离极性物质和生物活性物质； （2）高回收率。由于流动相和固定相均为液体，样品可全部回收，分离纯化与制备可同步完成，故特别适于制备性分离； （3）操作简便
详述高速逆流色谱法的前景
近年来，溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于
高速逆流色谱仪的研究热点
近年来，溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
高速逆流色谱法的技术特点
1．应用范围广，适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。 2．操作
茶碱怎样从植物中萃取出来
ZL名称：一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法技术领域：本发明涉及分子印迹聚合物，具体涉及一种茶碱分子表面印迹材料的制备方法。背景技术：生物碱是一大类含氮的天然有机化合物，广泛存在于很多种植物组织中，大多具有较复杂的氮杂环结构，具有显著的生理活性与药理活性，比如抗肿瘤、抗炎、抗病毒以及其他药学功能。生
关于微波辅助合成萃取仪的应用介绍
微波辅助合成萃取仪设计合理，操作友好简单，具有良好的扩展性能满足不同实验方案，广泛应用于有机合成、药物化学、有机萃取、食品科学、分析化学、无机化学、蛋白质研究、石油化工、材料化学等相关领域，为科研工作者提供了优于常规加热的新型化学反应平台。 1.jpg 在各种液体反应环境中微
罗布麻中黄酮的超声波强化提取及高速逆流色谱分离纯化
摘 要：本研究采用超声波强化提取罗布麻中总黄酮，选择乙醇浓度、超声功率、超声时间、料液比为因素进行正交试验优选出超声提取的最佳工艺条件：60% 浓度乙醇，料液比为1:15，在300W 的超声波下超声提取10min。此条件下，提取率达90% 以上。将提取后的总黄酮应用高速逆流色谱进行分离纯化，两相溶剂
高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1甲氧基钩吻碱
摘 要:目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/ L HCl (4 ∶4 ∶2) 为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300