高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下,从122. 20 mg 高良姜石油醚萃取物中经一步HSCCC 分离可制备得到5R-羟基-7-( 4-羟基-3-甲氧基苯基) -1-苯基-3-庚酮( 7. 37 mg) 、7-( 4-羟基-3-甲氧基苯基) -1-苯基-4E-烯-3-庚酮( 9. 11 mg) 和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮( 15. 44 mg) ,经高效液相色谱分析,纯度均大于93%,各化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证。该方法简便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷类化合物的快速分离制备。 高良姜为姜科山姜属植物高良姜(......阅读全文

高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下,从122.

高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷

摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物

  传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质,会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术,其固定相是液体,不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Y

高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇

摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

摘 要:利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱

关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述

  高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。  高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

摘要 目的: 利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法: 以乙酸乙酯- 正丁醇- 水( 3B2B5)为溶剂系统,流动相的流速为110 mL# m in- 1, 主机转速为1500 r# m in- 1, 检测波长360 nm, 对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离; 利用HPLC法测定化合物

高速逆流色谱

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材

高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

摘 要 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种新型的液2液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC 样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC 在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。    从天然产物活性成分中开

高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物

摘 要 采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它们均为首次自该种及该属植物中分

高速逆流色谱是制备色谱全新方法

  制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的

高速逆流色谱是制备色谱的全新方法

  制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱

高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷

摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

摘 要:不同溶剂系统和NaHCO3 前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用H S C C C 分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3 前处理明显有助于

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

  20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion

高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择

摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分

高速逆流色谱构造

高速逆流色谱构造:仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,

高速逆流色谱原理

1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术(非连续性)多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化,溶剂耗量大,分离时间长。2. 通过公转、自转(同步行星式运动)产生的二维力场,保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率,1000rpm

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化

高速逆流色谱的特点

  应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  操作简便,容

高速逆流色谱的特点

高速逆流色谱的特点应用范围广,适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。操作简