浅析液相色谱系统之检测器的故障和解决方法
检测器为液相色谱系统之检测器。1.检测器性质概述检测器是液相色谱系统的“眼睛”，测量离开柱的样品的浓度或质量。光电检测器测量柱流出物的光吸收、荧光和折光率的变化。电化学和电导检测器溶液的变化。特殊的样品用特殊的检测器。不合适的检测器测得的结果也不可靠。2.常出现的UV检测器故障故障类型 故障率（%）噪音 26漂移 12灵敏度 9灯寿命 24气泡 7 在检测生物样品时可能为主要故障池污染 6其他 8无故障 113.具体故障与解决a.灯故障主要是灯失灵或能量衰减以及灯引起基线噪音。除EC外，检测器中灯是重要部件。灯失灵，明显地引起检测器信号总下降。多数检测器有观察孔或指示器，由此可看见灯工作的情形。但是不可以直接观察紫外灯，因为紫外线会损伤眼睛。基线噪音这是灯失灵更普遍的故障。氘灯打开后有30分钟的最大噪音，所以每次使用前至少预热30分钟。换灯时要注意不能在灯上留下指痕。因为未擦去的指痕在开灯后会引起灯表面永久性的损害。请用软布或专......阅读全文
气相色谱检测器之电子捕获检测器
气相色谱检测器之电子捕获检测器也是一种离子化检测器，可以与FID共用一个放大器。它是一种高灵敏度、高选择性的浓度型检测器，其应用仅次于TCD和FID。它只对具有亲电基团的样品分子，即含有卤素、硫、磷、氧、氮等电负性元素的化合物有很高的灵敏度，且电负性越强，检测灵敏度越高。目前，ECD常用于分析痕量的
高效液相色谱故障排除
注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1．使用预柱保护分析柱（
高效液相色谱故障排除
注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性
液相色谱柱故障排除
液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动
高效液相色谱故障排除
注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1．使用预柱保护分析
液相色谱最全故障总结
高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦
液相色谱柱故障排除
液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动
液相色谱折光指数检测器
折光指数检测器（RID）又称示差折光检测器，它是通过连续监测参比池和测量池中溶液的折射率之差来测定试样浓度的检测器。由于每种物质都具有与其他物质不一样的折射率，因此RID是一种液相色谱仪通用型检测器。 溶液的折射率等于溶剂及其中所含各组分溶质的折射率与其各自的摩尔分数的乘积之和。当样品浓度低时，
液相色谱检测器保养维护
液相色谱检测器保养维护。1.检测器性质概述检测器是液相色谱系统的“眼睛”，测量离开柱的样品的浓度或质量。光电检测器测量柱流出物的光吸收、荧光和折光率的变化。电化学和电导检测器溶液的变化。特殊的样品用特殊的检测器。不合适的检测器测得的结果也不可靠。2.常出现的UV检测器故障故障类型 故障率（%）噪音
衡量液相色谱检测器的指标
检测器作为高效液相色谱仪的重要组成部分，直接决定分析的准确度和灵敏度，所以对检测器要有一个充分的认识，这样才能更好的使用仪器，提高工作效率，并且平常需要做相关的维护和保养。 衡量检测器的指标有：灵敏度 S = R / Q， R是检测器响应值的增量，Q是样品量的增量；噪音 ，即没有样品时检测器的
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之九）
高压恒流泵的维护注意事项泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命：绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之十一）
紫外检测器的维护注意事项要保持检测器中的流通池清洁，每天用后注意冲洗真整个管路。要定期用强溶剂反向冲洗流通池（断开柱），以清洗流通池。流动相要脱气，防止气泡滞留在流通池内，影响分析效果。注意氘灯的保养，及时更换
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之八）
手动进样阀不的维护注意事项在每次使用后，尤其是进样浓度差异比较大的样品时要用专用工具（不是带针头的注射器）冲洗进样阀，冲洗时必须冲洗进样阀两头数次，每次数毫升。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。安装进样阀的5，6出口要与注射器在同一水平线上，以防止虹吸现象的发生，导致
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之四）
管路连接的注意事项 1、 将管子完全插入开口端，直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积，引起峰展宽。 2、 为了使柱外效应减到最小，获得理想的分析结果，尽量使用管径细的管路作为连接。 3、 管路接头不要拧得过紧，以防破坏螺纹。
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之七）
色谱柱的保养事项为了保护色谱柱，延长其使用寿命，在使用时应采取以下几方面措施： 应在柱头加烧结片不锈钢滤片，需要时加保护柱。防止柱头堵塞，影响分析效果。当流动相的PH>7时,要用大粒度同种填料作预柱。溶剂的化学腐蚀性不能太强。要避免微粒在柱头沉降。为防止高压冲击，泵上的压力限制不宜太高，一般在
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之十）
泵的压力不稳定 在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：（一）、管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。（二）、输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之六）
氘灯的保养紫外检测器中的氘灯是有一定使用寿命的。为了节省灯的使用寿命，在暂时不使用时可在不关机的情况下，只把灯关掉（建议：最好在需要关灯4小时以上才关灯，因为频繁的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命）。
液相色谱系统的日常维护及注意事项（之五）
基本操作注意事项 泵运行前先打开排空阀，用注射器抽出流动相，观察10秒，流动相应连续流出。 不用排空阀时应将其关闭，否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出。在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽应及时更换。更换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。在启动分析进
气相色谱仪器故障排除方法之“氢火焰离子化检测器”
一、 点火前不能调零 放大器预热之后，氢焰尚未点燃，基线应能被调节到记录仪的零点，此时改变放大器上的衰减比，基线应无偏离，如果在上述操作中发现，无论怎样调节微电流放大器旋钮，都不能使记录仪上的基线回到零位，则认为是不能调零故障。 点火前不能调零故障的发生原因有以下几个：接线错误；离子室绝缘不
高效液相色谱常用的检测器种类分析和介绍
高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。（1）紫外检测器该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g/ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测
液相色谱的分类和高效液相色谱用途
制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。 1、快速色谱 柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混
液相色谱峰前延解决方法
故障现象：峰前延可能的原因：（1）柱温低（2）样品溶剂选择不恰当（3）样品过载（4）色谱柱筛板阻塞或填料塌陷（5）目标峰中包裹其他杂峰未达到分离排除方法：（1）适当升高柱温（2）使用合适的溶剂，可选用流动相溶解。（3）减少进样量或降低样品浓度（4）冲洗或更换色谱柱（如没有特别注明，一般不建议反冲色谱
液相色谱吸滤头堵塞解决方法
解决方法：吸滤头清洗或者更换。清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。
液相色谱峰拖尾解决方法
故障现象： 峰拖尾 可能的原因： （1）定体积量管与阀连接处出现死区（死体积） （2）进样针（阀）内有污染或不干净 （3）色谱柱老化、柱效低 （4）色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用 （5）进样技术差 （6）样品
气相色谱点火故障维修和进样系统概述
在气相色谱仪正常操作的条件下，按动点火器按钮，片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声，此时将会观察到基线的偏移。点火后，用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处，片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象，说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述
液相色谱中反相系统换正相系统
例：反相换正相有些柱子只能用做反相就得换一根正相柱有些正反通用的柱子就不用了，改变流动相就可以了。在更换流动相过程中要冲柱
盘点气相色谱检测器常见故障
到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种，但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器，其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器，它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点，特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常
液相色谱常见故障（一）
泵头中有气泡。解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。 进样器堵塞。断开进样器出口，以1mL/min送液压力高于1MP， 说明进样器流路堵塞，建议使用清洗液洗进样器流路。 色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口，送液
液相色谱常见故障（二）
色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。 流动相污染或纯度不够。流动相重新配置，净化处理或更换纯度高的流动相。 检测池污染。清洗检测池，参见检测池清洗操作步骤。环境温度变化大。 泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。 检测池有气泡。参见检
高效液相色谱柱故障排除
高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组