高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度) 2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围 3.避免流动相组成及极性的剧烈变化 4.流动相使用前必须经脱气和过滤处理 5.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中 6.压力升高是需要更换预柱的信号 HPLC六通阀进样器的使用及保养 六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为......阅读全文

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。 如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。 色谱柱的维护 1.使用预柱保护分析柱(

高效液相色谱故障排除

  注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。   如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。   色谱柱的维护   1.使用预柱保护分析

高效液相色谱故障排除

注意:在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性

高效液相色谱柱故障排除

高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组

高效液相色谱等度系统气泡故障排除

现象描述:  1.故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和 水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体 中。  故障排除

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

液相色谱柱故障排除

液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动

高效液相色谱柱常见故障的判断及排除

色谱柱简介:南京科捷分析仪器研究所色谱柱按分析方法需要分为填充柱或毛细管柱。置于柱箱内,一端用专用接头连于进样器,一端用接头连于检测器要注意的是连接尺寸及空端位置需按仪器型号和柱型严格按仪器使用说明上操作。 高效液相色谱柱常见故障的判断及排除 现    象判    断排  除  方  法1、柱压高于

高效液相色谱柱的常见故障及排除方法

液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。  高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时

液相色谱日常维护与故障排除

主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动:      原 因                                  解决方法1、电源问题                              接通

液相色谱日常维护及故障排除

  一)压力异常   操作压力的变化往往是故障的征兆。  A、没有压力显示,没有流动相流动:   原 因 解决方法  1、电源问题 接通电源,开机  2、保险丝被烧坏 更换保险丝  3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器  4、柱塞杆折断 更换柱塞杆  5、泵头内有空气

液相色谱小概率故障如何排除?

【1】泵压跳动,跳动范围10bar左右。解决方法:1、原先小白头有点脏,更换后尚未解决;2、将主动阀上的阀芯取出后,发现有类似气泡存在,浸入甲醇-水溶液超声5min,以试着去除气泡,重新将其安装后再观察,仍未解决;3、更换新的阀芯,将其安装后,不再有跳动,观察一段时间后比较平稳,成功解决。【2】发生

液相色谱等度系统气泡故障排除

   液相色谱等度系统气泡故障排除    现象描述:    1. 故障原因:溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看

液相色谱柱常见故障及排除

柱压升高,色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。  新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质

液相色谱柱常见故障排除方法

 液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  液相色谱柱常见故障排除方法:  1、若操作过程发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其

高效液相色谱常见故障处理

  故障1:在移动相存在气泡,关闭泵,打开排气阀,按下清洗键和通风口,气泡继续从过滤器中冒出来,进入移动相,无论打开多少次清洗键,都不能清除连续产生的气泡。  理由:  过滤器在水中浸泡很长时间,由于霉菌在过滤头中的生长和传播,过滤器被细菌的形成所堵塞。"缓冲器很难顺利通过过滤头,空气在泵的压力下通

高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)

反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

液相色谱故障排除之谱图的各种问题

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。   A、 峰拖尾   1、筛板阻塞   a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱   2、色谱

常见故障挨个排除——玩转液相色谱不是梦!

  高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。  作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 下面就列

高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法

  症状   (一)保留时间变化   可能的原因:解决方法   1.柱温变化:柱恒温   2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱   3.缓冲液容量不够:用>25mmol/L的缓冲液   4.柱污染:每天冲洗柱   5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相

液相色谱柱的常见故障及排除方法

 液相色谱柱的色谱柱在使用一段时间后,会出现一定的常见故障,如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果,从而影响样品的分析结果。当我们遇到这种情况要怎么办呢。  液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法:  1、当色谱柱压高于正常值,有三种情况:  (1)柱端过滤器堵塞。排除方法:拆下过滤器用硝

高效液相色谱故障及应急处理办法汇总

高效液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题,如果使用人员了解常见问题及其成因和相关解决方法,就能做到早预防勤维护,使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。高效液相色谱仪系统组成:液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(二)

1、流速变化a、重新设定流速2、泵中有气泡a、从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相L、 基线漂移1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)a、控制好柱子和流动相的温度

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(三)

5、柱外效应影响a、柱子过载 b、检测器对反应时间或池体积响应过大 c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大 d、记录仪响应时间太长a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品 b、减少响应时间或使用更小的流通池 c、 使用内径为0.007-0.01的短

液相色谱故障排除之谱图的各种问题(一)

液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。A、 峰拖尾1、筛板阻塞a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱2、色谱柱塌陷a、填充色谱柱3、干扰峰a、使用更

高效液相色谱原理

以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。构造可分为高压输液泵,色谱柱,进样器,检测器以及数据获取与处理系统等部分。与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以

高效液相色谱技术

高效液相色谱(HPLC:High Performance Liquid Chromatography )是化学、生物化学与分子生物学、医药学、农业、环保、商检、药检、法检等学科领域与专业最为重要的分离分析技术,是分析化学家、生物化学家等用以解决他们面临的各种实际分离分析课题必不可缺少的工具。国际市场

高效反相液相色谱

            实验方法原理 反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高