在气相色谱仪检测中,尾吹气对测定产生什么影响?

在色谱柱末端到检测器之间有个死空间,称为柱后死体积,是由检测器的体积、形状等因素引起的。柱后死体积和检测器死体积会影响毛细管柱的柱效和色谱图峰形。但是用填充柱时因载气流量大而影响不大,因而填充柱可不加尾吹气;而使用毛细管柱时则需要加尾吹气,使样品快速到达检测器,来消除柱后死体积的影响,保证检测器高灵敏度工作。 假如,假设色谱柱末端到检测器之间有12µL的死体积,当填充柱以36mL/min的载气流速通过时需要0.02s,而毛细管柱以1mL/min的载气流速通过时则需要0.72s,所需时间是填充柱的36倍。对于填充柱,0.02s的停留时间不影响柱效和峰形,但是对于毛细管柱,0.72s的停留时间对柱效和峰形会带来很大的影响,因此毛细管柱因链接困难造成死体积大,一般要加尾吹气。总结来说尾吹气对分离测定的直接影响表现在以下两点: &nb......阅读全文

提高色谱柱柱效的方法

(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。     (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。     (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。     (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。     (5)适当提高柱温,可降低移

色谱柱柱压高的问题

1、柱子有没有堵还不好说,因为不同的设备具体copy压力也不一样。压力是纯乙腈

影响色谱柱柱效的因素

1.理论板数,板高,标注差,半峰宽,峰宽,温度,压强2.理论塔板数,理论塔板高度,有效塔板数,有效塔板高度3.分离因子,保留时间,峰底宽度4.柱温,固定相性质5.定量参数:峰高h,峰面积A定性参数:保留值,即包括死时间,死体积,保留时间,保留体积,调整保留时间,调整保留体积

色谱柱柱压高的问题

1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)

液相色谱柱保护柱选择

在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样

提高色谱柱柱效的方法

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。     (1)降低移动相的流速

教你如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?   在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔

影响色谱柱柱效的原因

1.色谱柱破裂    熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,最后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造

影响色谱柱柱效的原因

.色谱柱破裂    熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成

如何判断色谱柱柱效降低?

  判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:  1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是知否下降,柱效下降分离度一般会变差。  2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,道峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和专甲醇等溶剂进行修复。  

制备色谱柱如何测柱效?

可以选择几种物质,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。

如何减小高效液相色谱中色谱柱柱污染

增加预柱(保护柱)。改善样品前处理。如果使用过于频繁,应该多冲洗。

气相色谱柱毛细管色谱柱的安装

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

气相色谱柱毛细管色谱柱的安装

气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普

柱吸附色谱和柱分配色谱有何区别

应该是固定相物态不一样,前者在柱内填充的是固体材料,固定相为固体,流动相为液体。后者的固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。

液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因

 液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查:    1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。    2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。 

液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格

 液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格:  1 柱材料  常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。    2 柱规格  一般采用直形柱管,标准

反相色谱色谱柱的选择

  色谱柱是HPLC系统非常关键的一部分,随着色谱技术的发展,它也不断地更新换代,长度变得越来越短,填料颗粒也越来越细。现在常用的色谱柱长度在30~250 mm,颗粒直径在1.6~5μm。颗粒类型主要有全多孔和表面多孔,全多孔填料具有更大的柱容量、更多键合相选择的优点,表面多孔具有反压低、峰形好的优

色谱柱是色谱仪最重要的部件色谱柱的介绍

  色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的,对于一些有腐蚀性的样品且要求耐高压时,可用铜管、铝管或聚四氟乙烯管。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以

正相色谱柱

正相色谱柱

SRT凝胶色谱柱

SRT凝胶色谱柱:SRT SEC键合固定相采用ZL的表面修饰技术,通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。工艺采用可控的化学修饰技术,因此能确保色谱柱与色谱柱之间有着可靠的重现性。SRT填料采用化学键合技术,表面亲水涂层覆盖完全,因此不仅具有优异的稳

色谱柱常规处理

常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→

色谱柱的维护

1. 色谱柱的平衡  反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。 每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤: 

色谱柱的构造

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称

色谱柱的性能

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。性能评价色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

色谱填充柱用途

TDX-01色谱填充柱性质:碳分子筛类色谱填料TDX-01色谱填充柱用于分析合成气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、*性气体与烃甲中氢气烷催化、分离测定氧TDX-01色谱填充柱温度使用范围:60至300℃填充柱优势毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的

色谱柱储藏方法

正确储藏预装色谱柱是保证其使用过程顺利和使用寿命延长的前提。正相色谱柱应该在填充正庚烷/异丙醇或者另一种不含其它调节组分的惰性溶剂后储藏。  反相固定相则应该储藏在不含任何期间可能沉淀析出的缓冲液、或其它调节组分的水/有机相混合溶剂内。因此,建议在色谱过程拟终止前的15分钟前切换到水/有机相50/5

凝胶色谱柱操作

1、 溶胀商品凝胶是干燥的颗粒,通常以40~63um的使用zui多。凝胶使用前需要在洗脱液中充分溶涨一至数天,如在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温到近沸,则溶涨时间可以缩短到1~2小时。凝胶的溶涨一定要完全,否则会导致色谱柱的不均匀。热溶涨法还可以杀死凝胶中产生的细菌、脱掉凝胶中的气泡。2、 装柱由于凝胶的

什么是色谱柱

色谱法用于分离和提纯对固定相吸附力不同的物质。在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相。柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸

什么是色谱柱

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤