上期我们讲到,随着 4+7 带量采购项目的实施,制药企业更加关注创新药物的研发,以期在未来的药物市场中占有一席之地。因此,药企的分析工作者也面临着大量的工作,作为实验室分析主力的小 A 刚被 Prime LC 方法筛选系统从复杂的方法开发中拯救出来,又陷入了新的困境…… 正在配流动相的小 A 一脸无奈地放下手里的实验记录本,心里暗暗叫苦: 条件一:流动相 A=10Mmol/L 磷酸二氢钾溶液 条件二:流动相 A=20Mmol/L 磷酸二氢钾溶液 条件三:流动相 A=50Mmol/L 磷酸二氢钾溶液 为了摸个合适的分离条件,缓冲盐浓度也要细细优化,可是,配流动相真费时间啊,心累,我想静静… 作为实验室老司机的小 A 深知,样品性质决定了不同样品要使用不同的流动相。为了更好地分析不同样品,我们必须根据样品性质调节不同的流动相方法获得更好的分离效果,有些样品需要酸性条件分析,有些样品需要碱性条件,有些样品要用高浓度缓冲......阅读全文
【液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 一、柱压问题 柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好
HPLC系统一般由 输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置 等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理
一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。 A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因 解决方法 1、电源问题 接通电源,开机 2、保险丝被烧坏 更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败 采取恰当的设定、、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 更换柱塞杆 5、泵头内有空气
主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因
1、流速变化a、重新设定流速2、泵中有气泡a、从泵中除去气泡3、流动相选择不恰当a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相L、 基线漂移1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)a、控制好柱子和流动相的温度
“液相故障与排除”是分析工作者经常遇到的问题,而这两者都与液相色谱方法中的保留时间变化有关,本文就这方面进行了一些探讨。 流动相组成的敏感度 流动相的组成对保留时间的影响是十分灵敏的,例如在使用反相液相色谱法分离两个分子量约为400Da,不含离子化基团的异构体,流动相为乙腈和水。通常这
高效液相色谱法 1.与气相色谱相比液相色谱的优点与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与
1.与气相色谱相比液相色谱的优点:与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分
.粘度 液体受外力作用移动时,液体分子间产生内摩擦力的性质,称为粘度。粘度随温度的升高而较低。它是润滑油的主要技术指标,粘度是各种润滑油分类分级的依据,对质量鉴别和确定用途等有决定性的意义。 我国常用运动粘度、动力粘度和条件粘度来表示油品的粘度。测定运动粘度的标准方法为GB/T 265、GB/T
毛细管电色谱仪(CEC)整合了液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)的优点,在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相,以压力和电渗流共同驱动流动相,利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下,CEC对样品细微之
高效液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。作为菜鸟的你,面对故障的色谱仪,还hold住吗? 【高效液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分
采用ACQUITY UPLC H-Class系统的多元溶剂混合能力开发肽谱图分析方法目标 ACQUITY UPLC ® H- Class 系统采用四元溶剂混合的自动化优化方案,对肽谱分析条件进行系统性优化。背景 肽谱分析用于确认某种蛋白质的一级结构,识别翻译后修饰(PTM),并分析杂质。任何蛋白质结
1、 检验一些不易溶解的样品时,采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底,主成分溶解完全,没有浪费,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。 2、乙醇作为溶剂溶解主成分时,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做
液相色谱系统的许多问题都可以在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键所在。 问题一:基线漂移 原因主要有: 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组
为何会基线漂移 1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器) 2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移) 3、流通池被污染或有气体。 4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破
WATERS高效液相的标准操作规程(SOP)试用稿 适用于所有使用此仪器者1 流动相的处理1.1 过滤溶剂溶剂在使用前一定要用0.5μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱
使用高效液相色谱仪时,不要做以下几种:流动相不过滤由于灰尘或任何其他杂质颗粒会磨损柱塞、密封圈、气缸体和单向阀,所以移动相中的任何固体颗粒都应提前清除。流动相最好在玻璃容器中蒸馏,常用的方法是过滤。可使用微孔过滤器(0.2μm或0.45μm)泵的入口应连接到砂滤棒(或片)上输液泵过滤器应经常清洗或更
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以
液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 鉴于HPLC在全行业运用越来越广泛,因此每一个实验室分析人员都应该熟练掌握并应用HPLC,对于一些常见的故障分析应该做到游刃有余,才能在运行故障的时候即使解决问题,提高工作效率。
高效液相色谱 ( HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。 故障排除原则 在仪器序列运行
液相色谱仪分析选择流动相时,溶剂极性是选择的重要依据。一、溶剂强度:溶剂强度表示溶剂对样品的洗脱能力,决定于溶剂与溶质分子之间的作用力,是描述色谱性能的主要指标。目前还没有一个统一标准来描述不同类型液相色谱体系中的溶剂强度,而是采用相对极性和溶解度等参数作为溶剂强度指标。分子之间的相互作用有静电作用
高效液相色谱(HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。 故障排除原则 在仪器序列运行过程
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 影响色谱柱使用寿命的主要因素 一.流动相因素 1.流动相pH 不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为10