【经验】质谱方法建立的一般流程

化合物定性基础的四大谱,核磁共振、紫外、红外和质谱。质谱和其他三种定性方式不同的是,化合物在质谱仪中需要先离子化,才能被质量分析器检测到,这样,利用质谱来检测化合物的时候是需要先建立质谱方法,才能保证得到理想的质谱图。本文针对小分子化合物的质谱分析,总结下质谱方法建立的一般流程。 1. 根据目标化合物的纯度和检测目的,是否需要和色谱串联 如果样品纯度较高,样品中其他组分不干扰目标组分的检测,可以选用直接进样的质谱仪,这种一般适用于合成终产品的定性分析;大部分样品的分析需要和色谱仪联用,如果样品易挥发、容易汽化并热稳定,建议与GC联用,如果样品难挥发,一般与液相色谱联用,与反相液相色谱联用有利于化合物的离子化,更容易检测到。 2. 与GC串联的质谱方法的建立 首先根据检测目的选择离子源,一般GC-MS会配备EI和CI两种离子源,EI源会得到更多的碎片离子,有利于结构的鉴定,但有时会得不到分子离子峰,一般电子轰击电压是7......阅读全文

打质谱打质谱!你知道质谱究竟为何物吗?

随着质谱技术的日新月异的进步,作为研究科研的有利工具,也越来越受到大家的亲睐和欢迎,其中在各类组学中的广泛应用也会各类质谱仪器的选择密不可分,那对于组学中常用的仪器你了解多少,对于其区别和优势有是否清楚,今天我们就主要讲一讲质谱哪些事儿。   那我们先吊一下书袋子, 什么叫质谱

质谱介绍及质谱图的解析

质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。 质谱仪一般由四部分组成:

质谱介绍及质谱图的解析

质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成:进

质谱介绍及质谱图的解析

  质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。  质谱仪一般由四部分

质谱介绍及质谱图的解析

质谱法是将被测物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一,不同的物质有不同的质量谱——质谱,利用这一性质,可以进行定性分析(包括分子质量和相关结构信息);谱峰强度也与它代表的化合物含量有关,可以用于定量分析。质谱仪一般由四部分组成:进

促进质谱新技术,传承质谱文化

——第六届中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱专业委员会诞生2022年8月26日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专家组和分析测试百科网主办的《第五届质谱仪器研发论坛》在北京市怀柔区举办。本次大会旨在进一步加强我国质谱新技术研发、应用、产业化及投资等方面的交流、促进我国质谱行业健康快速发展。质谱研

dart质谱和maldi质谱的区别

这个叫做secondary ion mass spectrometry。用在固体分析的多一些。通常直接用粒子束轰击固体表面,然后固体表面会被“离子化”,采集然后分析这些离子称为二次离子质谱法。举个例子,你用DART离子源发射离子到表面,然后生成离子,之后再分析就是二次离子质谱分析。但是如果你用MAL

解决质谱干扰的方法有哪些?

解决质谱干扰的途径目前,解决质谱干扰除了优化仪器条件(如RF电源、雾化器流速等)外,最常用的方法有:①测定前分离干扰元素;②数学校正法;③冷等离子技术及等离子体屏蔽技术;④碰撞/反应池技术。

质谱真空泵的保养方法

  质谱真空泵的保养方法   质谱真空泵必须由接受过适当培训的技术员来维护,确认该技术员对泵油及系统的产物十分熟悉,做   维护之前必须将泵停下,降到安全的温度,断开泵及其他元件与电路的连接,以避免发生意外。维护   完毕,在没接上电源之前,重新检查一下泵的旋转方向。O型圈和垫圈如果损坏不可重

氦质谱检漏仪检漏方法

氦质谱检漏仪氦质检漏方法 氦质谱检漏技术是真空检漏领域里不可缺少的一种技术,由于检漏效率高,简便易操作,仪器反应灵敏,精度高,不易受其他气体的干扰,在电阻炉检漏中得到了广泛应用。氦质谱检漏仪是根据质谱学原理,用氦气作示漏气体制成的气密性检测仪器。由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽

液相色谱质谱联用分类方法

液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨

质谱真空泵的保养方法

质谱真空泵的保养方法质谱真空泵必须由接受过适当培训的技术员来维护,确认该技术员对泵油及系统的产物十分熟悉,做维护之前必须将泵停下,降到安全的温度,断开泵及其他元件与电路的连接,以避免发生意外。维护完毕,在没接上电源之前,重新检查一下泵的旋转方向。O型圈和垫圈如果损坏不可重复利用。在运转过程中,质谱真

氦质谱背压检漏方法研究

                   兰州物理研究所真空低温技术与物理国家级重点实验室 作者:薛大同       阐述了氦质谱背压检漏的特点及目前存在的问题, 在此基础上提出了改进建议。深入探讨了预充氦背压法测得的测量漏率与等效标准漏率的关系, 指出预充氦背压法可用于检测压氦背压法检测不到的小漏孔,

蛋白鉴定方法之质谱相关技术

  质谱已成为连接蛋白质与基因的重要技术,开启了大规模自动化的蛋白质鉴定之门。 用来分析蛋白质或多肽的质谱有两个主要的部分,1)样品入机的离子源,2)测量被介入离子的分子量的装置。 首先是基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)为一脉冲式的离子化技术。 它从固相标本中产生离子,并在飞

常见的几种氦质谱检漏方法

                                          第二炮兵工程学院 作者:孙新利    氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型;在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵活运用各

常用的几种氦质谱检漏方法

                                              第二炮兵工程学院 作者:孙新利    氦质谱检漏方法比较多,根据被检件的测量目的可以分为两种类型,一种是漏点型,另一种是漏率型;在实际检验过程中要根据检验的目的选用最合理的方法,要以被检器件的具体情况而定,灵

ESIMS质谱图分析方法

  原因:  1.平均自由程是分子(离子)两次碰撞所走过的路程,发生碰撞的时候那么离子的运动方向和速率都将会发生变化,在质谱中离子的平均自由程越大,那么在有限长的真空腔体内发生分子间或者是离子间的碰撞就越少,有利于提高分辨率,如果真空低,平均自由程就短,那么分子之间的碰撞就频繁,分辨率下降。  2.

质谱定量的两种方法

说过了为什么质谱可以定量,下面我们来看看具体的定量方法。常用的定量方法有两种,外标法与内标法。外标法用已知量的标准样品A和未知量的待测样品A分别进行实验;我们会得到以下三个信息:标准样品的量(已知);标准样品的信号强度;待测样品的信号强度。(假设样品的响应=常数*浓度,从这三个信息即可算出待测样品的

天津工生所建立表征激酶磷酸化模式定量质谱技术

  植物类受体激酶组成了调节植物体生长发育和包括免疫防御在内的适应环境刺激的蛋白超家族。其中,BAK1可以与多种类受体激酶(包括BRI1、FLS2、BIK1、EFR)形成复合物,从而调节植物对生长激素和病原体相关分子模式的应答。植物类受体激酶的活性和信号的起始包括BAK1与其他类受体激酶形成蛋白复合

固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用

热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用摘要根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10 ℃ /min 升温速率、

液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap  QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or

液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  串联质谱扫描方式  串联质谱的扫描方式包括以下几种:  1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan):  选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离

液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)

  在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ

质谱应用学习笔记05质谱方法开发的第一步

  不能盲目的认为,HPLC过来的东西,在质谱端,都能通过实时图谱,解析出结构。GC-MS可以这样理解,LC-MS不行。我以前有这样的误解,现在完全么有了。   LC-MS质谱方法学开发是比较复杂的(讲真,其实也简单),今天的学习笔记,简单记录说明下质谱方法开发的第一个环节,采用对照品溶液优化质谱参

质谱介绍

质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,

质谱入门

今天我们继续了解学习有关质谱的其他问题,让我们共同学习,共同进步,希望对大家有所帮助。 常见的样品分离方法和样品递送方法1.气相色谱(GC)可能对很多人来说,第一次接触质谱是将其作为气相色谱的检测器。GC/MS联用仪类型的范围已大大扩展,超越早期仪器设计的范围,在使用中满足日渐严格的法规要求,像环境

质谱入门

定量与校正当已知某种化合物时,如在临床试验中,收集了许多单个样品的统计数据,并且已很好地表征了所给药的药物及其感兴趣的代谢物,则不需要完整的质谱图。但是,在复杂的生理混合物中则需要非常好的灵敏度,因此该仪器就要设置为仅监视特定的m/z值。因为离子连续流过三重或串联四极杆,所以没有必要限制离子流进入质

qtof质谱

全称就是QTOF质谱检测器03030706-01。技术指标:质量范围(m/z) :TOF 部分: m/z 100-10,000;四极杆部分:m/z 50-4,0002.质谱分辨率: 自动调谐正离子模式:>42000 @ 2722 m/z3.*灵敏度:ESI MS正离子模式: 柱1pg 利血平(m/z

质谱原理

在过去15年,液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)已作为常规检测技术广泛应用于许多临床检验室。在小分子量化合物的检测方面,LC-MS/MS比常规的免疫分析法或高效液相法(HPLC)更具有特异性,比气相色谱法(GC-MS)更高效。LC-MS/MS作为一种高效高质的分析技术,广泛应用于临床检测,包括治

质谱临床

  表1 小分子含氮物质检验(1项)项目编码项目名称 (中文)项目名称 (英文)项目内涵CEE02001串联质谱肉碱及氨基酸测定Assay of carnitine and amino acidsby tandem mass spectrometry assay样本类型:血液、尿液,包括3-羟基丁酰