【经验】质谱方法建立的一般流程

化合物定性基础的四大谱,核磁共振、紫外、红外和质谱。质谱和其他三种定性方式不同的是,化合物在质谱仪中需要先离子化,才能被质量分析器检测到,这样,利用质谱来检测化合物的时候是需要先建立质谱方法,才能保证得到理想的质谱图。本文针对小分子化合物的质谱分析,总结下质谱方法建立的一般流程。 1. 根据目标化合物的纯度和检测目的,是否需要和色谱串联 如果样品纯度较高,样品中其他组分不干扰目标组分的检测,可以选用直接进样的质谱仪,这种一般适用于合成终产品的定性分析;大部分样品的分析需要和色谱仪联用,如果样品易挥发、容易汽化并热稳定,建议与GC联用,如果样品难挥发,一般与液相色谱联用,与反相液相色谱联用有利于化合物的离子化,更容易检测到。 2. 与GC串联的质谱方法的建立 首先根据检测目的选择离子源,一般GC-MS会配备EI和CI两种离子源,EI源会得到更多的碎片离子,有利于结构的鉴定,但有时会得不到分子离子峰,一般电子轰击电压是7......阅读全文

质谱原理

在过去15年,液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)已作为常规检测技术广泛应用于许多临床检验室。在小分子量化合物的检测方面,LC-MS/MS比常规的免疫分析法或高效液相法(HPLC)更具有特异性,比气相色谱法(GC-MS)更高效。LC-MS/MS作为一种高效高质的分析技术,广泛应用于临床检测,包括治

质谱入门

今天我们继续了解学习有关质谱的其他问题,让我们共同学习,共同进步,希望对大家有所帮助。 常见的样品分离方法和样品递送方法1.气相色谱(GC)可能对很多人来说,第一次接触质谱是将其作为气相色谱的检测器。GC/MS联用仪类型的范围已大大扩展,超越早期仪器设计的范围,在使用中满足日渐严格的法规要求,像环境

质谱图的质谱中主要离子峰

从有机化合物的质谱图中可以看到许多离子峰,这些峰的m/z和相对强度取决于分子结构,并与仪器类型,实验条件有关。质谱中主要的离子峰有分子离子峰、碎片离子峰、同位素离子峰、重排离子峰及亚稳离子峰等。正是这些离子峰给出了丰富的质谱信息,为质谱分析法提供依据。分子受电子束轰击后失去一个电子而生成的离子M+称

探索质谱前沿极限:颗粒质谱与成像

  分析测试百科网讯 质谱技术的快速发展和应用有目共睹。学物理出身、从事科学研究的质谱学者会做出什么样的选择?数年前在北京质谱年会上,第一次听聂宗秀的报告时就印象深刻,用离子阱质谱测定数百兆分子量的大颗粒的工作让人耳目一新。如果说探索高质量极限的工作还不够引人注意,那么用MALDI测定那些以前不能测

质谱中一级质谱、二级质谱的区别和作用

质谱中一级质谱,二级质谱的区别和作用,如下:区别:1、显示目标不同。一级质谱主要是给出目标物的分子量,GC-MS一级谱图可以定性分析,LCMS只能用于简单的分子量测定。一级质谱有的时候受仪器的分辨率影响,给出的质荷比不能准确定性,比如相同分子量的不同分子,在仪器分辨率不够足够高的时候很难区分。二级质

铁谱仪的分析流程

  铁谱仪分析程序一般包括取样、制谱、观察与分析、结论4个基本环节。  (1)铁谱仪取样  取样就是用取油工具从管线上或油箱中抽取润滑油(或液压油)样。取样操作必须保证所取的油样含有能反映机器工况变化的磨损颗粒,只有这样才能通过铁谱分析做出正确的判断。因此,取样时应遵循以下几条原则:  ①应尽量选择

实验室分析方法质谱的表示方法

质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示。常用线谱,线谱上的各条直线表示一个离子峰,横坐标为质荷比m/z,纵坐标为离子的相对强度(相对丰度),一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度100%,其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌,质谱表是用表格形式表示的质谱

聚焦质谱技术创新开发与应用-拓展临床质谱方法学研究

——质谱技术的创新开发及临床应用研讨会在沪召开  分析测试百科网讯 2018年7月6日,由上海市徐汇区中心医院/复旦大学附属中山医院徐汇医院,中国科学院上海临床研究中心,上海市徐汇区医学会共同主办,分析测试百科网承办的“质谱技术的创新开发及临床应用研讨会”在上海市徐汇区中心医院召开。  本次会议邀请

质谱专家汪聪慧教授编著《有机质谱技术与方法》一书出版

有机质谱技术与方法  序  自20世纪40年代初第一台商用有机质谱仪问世以来,六十多年中有机质谱学得到了长足的发展,在科学技术和国民经济的各个领域,甚至与此相关的各级执法部门得到广泛应用;同时在我国形成了一支强大、年轻的有机质谱工作者队伍,这支队伍不仅确保仪器

氦质谱检漏仪基本检漏方法

氦质谱检漏仪是根据质谱学原理,用氦气作探索气体制成的气密性检测仪器.其质谱原理如图所示。 氦质谱检漏仪的质谱学原理 灯丝发射出来的电子在电离室内来回的振荡,与电离室内气体和经被检件漏孔进入电离室的氦气相互碰撞使其电离成正离子,这些离子在加速电场作用下进入磁场,由于洛伦兹力作用产生偏转,形成圆弧形轨道

实验分析方法有机质谱的原理

有机质谱就是让有机分子在电离室中吸收特定的能量后使分子丢失一个成键轨道或非成键轨道中的电子,而形成分子离子,此具有较高能量的不稳定的分子离子再进一步按照各个化合物自身特有的碎裂规律分裂(断键及重排成一系列碎片离子。将这一化合物产生的所有离子的质量(按质荷比m/z)和相应的强度加以记录,便组成了一张质

真空氦质谱检漏原理与方法综述

                                                  第二炮兵工程学院 作者:孙开磊    介绍了真空氦质谱检漏技术的工作原理,综述了检漏技术的新方法,分别列举了测定漏点型和测定漏率型两种类型的真空检漏方法和实际应用,较全面地总结了真空氦质谱检漏技术的原

氦质谱检漏灵敏度分析方法

    对真空漏率要求较高的大容器检漏一般采用氦质谱真空检漏,此时检漏灵敏度的高低是衡量检漏结果精确与否的重要指标之一。要充分发挥检漏仪的能力,以求得尽可能高的检漏灵敏度,必须对辅助真空系统进行合理设计。下面通过对检漏灵敏度的分析确定检漏仪在本套真空系统中的连接方式。  通过对检漏仪的调节,能使其在

质谱联用(GCMS)技术测定方法

质谱联用(GC-MS)技术测定方法总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量

质谱联用气相色谱技术测定方法

总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量色谱法(masschromatog

压力容器的氦质谱检漏方法

                              锦西化工机械(集团)有限责任公司 作者:安丰华    随着压力容器出口产品的增加及各制造企业对产品质量的重视,氦质谱检漏方法在我国的压力容器制造业中的应用也逐年递增。氦质谱检漏方法(以下简称氦检)以其高灵敏度和准确性而通常应用于整体防漏等级

2022天津质谱交流会-质谱大咖汇聚-推进质谱发展

——2022年第六届天津市质谱学术技术交流会2022年8月13日至14日,由天津市色谱研究会主办,布鲁克(北京)科技有限公司独家赞助的《2022年第六届天津市质谱学术技术交流会》在天津市蓟州区召开。分析测试百科网作为大会支持媒体为您带来大会的报导。本次学术技术交流会秉承以往各届会议的精神,邀请南开大

高分辨质谱与普通质谱有何区别

普通的MS只有一位sdfrog(站内联系TA)当然是元素分析要求的纯度高了,如果能做元素尽量还是做元素吧。小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式!)元素分析是不准的,通常有误差,好像高分子(聚合物)用的多一些,高分辨

高分辨质谱与普通质谱有何区别

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质谱沙龙:成功的质谱用户交流平台

2007年12月23日下午,质谱沙龙第四期活动在第二炮兵总医院举行。这个系列活动已经举办了三期,由二炮总医院和ABI公司共同发起和组织,由ABI公司赞助,以专题报告和讨论为主,参与者均为从事液质联用工作的一线实验人员,互相交流仪器使用和应用方法的经验和心得。分析测试百科网参加了该次活动。 沙龙活动

PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪

   仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱   /质谱联用仪   仪器型号:API 3000   主要技术指标:    质量范围:5-3000amu多电荷的物质,   可检测的分子量范围达几万Da。    灵敏度:pmol   基本功能:   (1)质谱仪配有电喷雾源(ES

气相色谱质谱联用仪的质谱原理

质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

气相色谱质谱联用仪的质谱原理

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PE-Sciex-液相色谱/质谱/质谱联用仪

   仪器名称:PE Sciex 液相色谱/质谱   /质谱联用仪   仪器型号:API 3000   主要技术指标:    质量范围:5-3000amu多电荷的物质,   可检测的分子量范围达几万Da。    灵敏度:pmol   基本功能:   (1)质谱仪配有电喷雾源(ESI)

质谱沙龙之临床应用:临床质谱-未来可期

  2023年12月22-23日日,“质谱沙龙”学术交流年会在北京百富怡酒店举行。年会以”质谱沙龙-质谱技术在医院精准医药科研中的应用“为主题,设置开幕式、专家论坛及精准医药、创新药理、临床检验、临床应用、IVD开发、仪器研发6个分论坛,共吸引线上线下500余人参会。  12月23日下午,“临床应用

高分辨质谱与普通质谱有何区别

普通的MS只有一位sdfrog(站内联系TA)当然是元素分析要求的纯度高了,如果能做元素尽量还是做元素吧。小分子化合物确定结构式有多种方法,NMR,高分辨质谱(由于每个元素的原子量实际都是小数的,通过高分辨质谱可以直接获得化学式!)元素分析是不准的,通常有误差,好像高分子(聚合物)用的多一些,高分辨