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气相色谱柱柱效如何提高?

气相色谱柱柱效如何提高?在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率,减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象,在实际工作中,我们从以下六个方面入手,对柱操作条件的选择进行了探讨。1载气流速的选择 气相色谱最常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气......阅读全文

长知识哦,实验员逃不过的104个问题!

  实验室人员经常为实验检测方法分类而头疼,掌握了这104条你就可以熟练成为一名实验经理人啦!  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。

实验猿的苦恼你别猜!记住这些,你是真正的分析实验员

  分离分析法导论  1 色谱分析法 :  色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。  2 色谱法的分离原理 :  当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸

气相色谱仪进样系统

在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的

色谱柱相关的100个问题

  色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。  1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号

液固吸附色谱仪简介 (一)

第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一

气相色谱知识点

  一、气相色谱原理  色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用

制备液相色谱基础知识

 一、液相色谱理论发展简况  色谱法的分离原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。  色谱法最早是由俄

制备液相色谱基础知识

制备液相色谱基础知识: 一、制备液相色谱理论发展简况  色谱法的分离原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层

教你如何提高色谱柱柱效

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?   在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构

色谱柱柱效下降会出现什么情况

  色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢?  在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,

如何提高HPLC柱效?

要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。 1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之

蛋白质分离纯化技术详解

沉淀法沉淀法也称溶解度法。其纯化生命大分子物质的基本原理是根据各种物质的结构差异性来改变溶液的某些性质,进而导致有效成分的溶解度发生变化。1、盐析法盐析法的根据是蛋白质在稀盐溶液中,溶解度会随盐浓度的增高而上升,但当盐浓度增高到一定数值时,使水活度降低,进而导致蛋白质分子表面电荷逐渐被中和,水化膜逐

实验员常见基础问题:高效液相色谱法

1.与气相色谱相比液相色谱的优点:与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一样,与样品分

气相色谱仪的原理和操作基础

1)气相色谱仪原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相

【气相色谱特辑一】速率理论

速率理论是从动力学观点出发,根据基本的实验事实研究各种操作条件(载气的性质及流速、固定液的液膜厚度、载体颗粒的直径、色谱柱填充的均匀程度等)对理论塔板高度的影响,从而解释在色谱柱中色谱峰形扩张的原因。其可用范第姆特(Van Deemter)方程式表示。 范第姆特等人认为使色谱峰扩张的原因是受涡流

[技术帖] 气相分析操作条件的确定!

在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根最佳色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的

HPLC基础知识(二)

3.离子交换色谱法 固定相是离子交换树脂,常用苯乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨架,在表面未端芳环上接上羧基、磺酸基(称阳离子交换树脂)或季氨基(阴离子交换树脂)。被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的

教你如何提高色谱柱柱效(二)

如何提高气相色谱柱柱效? 在实际工作中,我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择,有效地提高了柱效率,使分析出的色谱峰峰形正常,无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现,分离度高,从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达

HPLC基础知识教程(三)

  4.相平衡参数  分配系数(distributioncoefficient,K)——在一定温度下,化合物在两相间达到分配平衡时,在固定相与流动相中的浓度之比。K=。  分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关,也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中,K有不同的概念:吸附色谱法

如何选择气相色谱柱分析条件?

    气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日

高效液相色谱分析法和气相色谱法的区别

  高效液相色谱法与气相色谱法一样,都属于色谱法,具有:选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点。本文就两种色谱法的应用范围、仪器构造等不同点做出比较。   气相与液相的概念   气相   气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的

气相色谱35个常见问题及注意事项(一)

气相色谱是实验室的最要设备之一,应用范围广,作用大,是实验分析工作者的好帮手,但是,在使用过程中也会遇到各种各样的问题,快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。 一、何谓气相色谱?它分几类? 凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类: 1、

【气相色谱特辑七】分离操作

在气相色谱分析中,我们总希望在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果,为此,在进行分析时,需要选择适当的操作条件。此时应考虑如下两个问题。 第一柱子对各组分的选择性要好,即能将复杂样品中的各组分分离开。从色谱图上看,各组分色谱峰之间的距离要大,而选择性的好坏与固定相的性质、柱温等因素有关。

气相色谱仪进样系统(三)

1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度

气相色谱法

1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

【气相色谱特辑六】程序升温

对于沸点分布范围宽的多组分混合物,使用恒柱温气相色谱法分析,其低沸点组分会很快流出,峰形窄且易重叠,而高沸点组分则流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析结果既不利于定量测定,又拖延了分析时间。若使用程序升温气相色谱法,使色谱柱温度从低温(如50℃)开始,按一定升温速率(如5~10℃/min)升温,柱温

毛细血管柱气象色谱

   一般将毛细管柱分为3种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比较小,故柱容量大一些。   有人估计,一个常规气相色谱实验室只要购置3种毛细管柱,就可应付85%以

色谱法概述(二)

第七课 液相色谱仪 气相色谱法是一种很好的分离、分析方法,它具有分析 速度快、分离效能好和灵 敏度高等优点。但是气相色 谱仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质。据估 计,在已知化合物中能直接进行气相色谱分析的化合物 约占15%,加上制成衍生物的化合物,也不过20%左右。 对于高沸点化合

精油检测之高效液相色谱法和气相色谱法的区别在哪里?

精油检测之高效液相色谱法和气相色谱法的区别应用范围气相由于分离性能好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等技术条件的限制,用气相色谱法分析沸点过高或热稳定性差的物质比较困难一般情况下,500℃以下不易挥发或易分解的部分可采用衍生法或裂解法。液相高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不