关于高效液相色谱仪的真正使用与维护

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用......阅读全文

液相色谱进口液相色谱仪常用的脱气方法

进口液相色谱仪常用的脱气方法:    1.吹氦脱气法。    利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中

气相色谱仪理想固定液应具备什么特性

气相色谱仪理想固定液应具备的特性:1、化学稳定性好,在操作柱温下不降解。2、化学隋性,不与样品组分、载体、柱材料和载气发生不可逆反应。3、蒸气压低,热稳定性好,否则固定液易流失,影响色谱柱的使用寿命、样品的保留时间和检测器响应。4、对样品组分有一定的溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。5、对样

饲料液相色谱仪的液相泵故障预防简介

 饲料液相色谱仪在饲料和饲料添加剂化验中可进行维生素A、B1、B2、B3、B6、B12、E、D、K3的测定,烟酸、叶酸的饲料专用型色谱仪,提供用户现场安装调试人员培训。  要保持好饲料液相色谱仪的液相泵良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气,下面给出几项预防措

气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液含量

高效气相色谱仪七种常用固定液

一、二甲基聚硅氧烷:  1、型号:OV-1(类似型号有SE-30和OV-101)  2、极性:非极性  3、使用温度:-60~350℃二、苯基(5%)乙烯基(1%)二甲基聚硅氧烷:  1、型号:SE-54(类似型号有SE-52)  2、极性:弱极性  3、使用温度:-60~350℃三、氰丙基(7%)

高效气相色谱仪常用固定液的性能特点

  高效气相色谱仪常用固定液有聚甲基硅氧烷、5%聚苯基甲基硅氧烷、氰基硅油和聚乙二醇等,性能特点如下:一、聚甲基硅氧烷:  1、极性:非极性  2、zui高使用温度:320℃二、5%聚苯基甲基硅氧烷:  1、极性:弱极性  2、zui高使用温度:320℃三、氰基硅油:  1、极性:中等极性  2、z

气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

  气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求);    尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。    固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。    样品沸点在100~200℃:    1、柱

液相色谱仪液相色谱输液泵保养措施

预防泵故障可采用以下措施①高质量试剂和HPLC级溶剂②过滤流动相和溶剂并脱气③每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液④不让腐蚀性溶剂滞留泵中⑤定期更换密封圈,必要时添加润滑油:流速调节应缓慢渐进,切勿大流速开泵关泵液相色谱系统故障有一半以上都是由泵故障引起的,表1给出了液相色谱泵常见的些

气相色谱仪理想固定液应具备什么特性?

气相色谱仪理想固定液应具备的特性:1、化学稳定性好,在操作柱温下不降解。2、化学隋性,不与样品组分、载体、柱材料和载气发生不可逆反应。3、蒸气压低,热稳定性好,否则固定液易流失,影响色谱柱的使用寿命、样品的保留时间和检测器响应。4、对样品组分有一定的溶解度,否则样品组分不被保留而得不到分离。5、对样

气相色谱仪加电解液的电解液是什么成分

一般是是氢氧化钾浓度再百分之10左右,网上都能买到。氢氧化钾,是一种常见的无机碱,化学式为KOH,分子量为56.1。白色粉末或片状固体,熔点380 ℃,沸点1324 ℃,相对密度2.04 g/cm3,折射率n20/D 1.421,蒸汽压1mmHg(719 ℃)。其性质与氢氧化钠相似,具强碱性及腐蚀性

实验室分析仪器高效液相相色谱仪流动相的脱气方式

流动相使用前必须脱气。常用的脱气方法有:低压脱气法(电磁搅拌、水泵抽空,可同时加热或向溶剂吹氮气)、吹氦气脱气法和超声波脱气法等。

液液色谱仪分类

液液色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室液液色谱仪和工业液液色谱仪。2、按色谱柱形状可分:填充柱液液色谱仪和毛细管液液色谱仪。3、按分离对象的属性可分:液液有机色谱仪和液液无机色谱仪。4、按分离模型可分:线性液液色谱仪和非线性液液色谱仪。5、按用途可分:液液生物色谱仪、液液制药色谱仪、液液化

气相色谱仪的形成包合物的手性固定液

在气相色谱仪的形成包合物的手性固定液中,环糊精、冠醚和杯芳烃是近几年发展起来的高选择性手性固定液。由于它们都具有独特的环腔结构,所以是色谱分析中超分子化学理论的主要研究对象。一、环糊精:环糊精固定液主要是 a-、b-、g-环糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有许多手性中心和特殊的笼状结构,能与被分析的化

高效液相色谱仪流动相储液瓶的冲洗介绍

  首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时,将旧溶剂倒掉更换新溶剂,这样胜

液相色谱仪日常维护之液相色谱柱维护维修

液相色谱柱的日常维护:   (1)每次开机时,流速和柱压要逐渐增加,突然迅速增加,会使柱床受到冲击,引起紊乱,产生空隙   (2)在进样前使色谱系统充分平衡,是否平衡可由基线加以判断   (3)在进样前,检查色谱系统的各个接头,通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液,空气会从漏缝进入系统引起基线漂移

气相色谱仪固定液的麦克雷诺兹常数

气相色谱仪固定液的罗什奈德常数是采用苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷和吡啶5种物质为标准物质,在100℃柱温下分别测定它们在待测固定液和角鲨烷之间的保留指数的差值△I后除以100,而得的待测固定液的特征常数。麦克雷诺兹在研究了罗什奈德常数及其测定方法后,1970年提出改进方案,选用苯、正丁醇、2-戊酮、1

液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理

液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。 一、直接液相微

气相色谱仪固定液的罗什奈德常数

罗什奈德1959年提出的相对极性可以对气相色谱仪固定液的极性进行评价,但不够完善。为此,他作了进一步改进,采用五种性质不同的化合物作为代表物质,用其保留指数的差值来计算固定液的相对极性。罗什奈德常数的测定是以保留指数(以正构烷烃的碳数乘以100定为其保留指数,现已扩展到非正构烷烃有机物)的测定为基础

关于液相色谱仪液相色谱柱的结构的介绍

  a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。  柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)

液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理

液相色谱仪分析样品的液相微萃取预处理是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法,特别适合环境样品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。一、直接液相微萃取:1、原理:利用悬挂在色谱微

简述高效液相制备分析色谱仪的技术指标

  高效液相制备分析色谱仪是一种用于化学、农学领域的分析仪器,于2013年8月1日启用。  高效液相制备分析色谱仪的技术指标:  采集频率10μL波长范围SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm温控范围室温-10℃-85℃样品数量1.5mL样品瓶(54个)进

高效气相色谱仪柱温和固定液用量的选择

高效气相色谱仪柱温选择的原则是在保证难分离物质有良好分离的前提下(分离度满足要求),尽可能采用较高柱温,以缩短分析时间,保证峰型对称。固定液用量选择时,一般而言,载体的表面积越大,固定液用量可以更高,这样允许的样品进样量越多。一、样品沸点在100~200℃:1、柱温:样品平均沸点的三分之二2、固定液

液相色谱仪柱温箱对液相色谱的作用

在高效液相色谱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高。正确的控制色谱柱的温度对于提高柱效、改善峰分离度、保证重现性、以达预期的分析结果,具有不容忽视的作用。色谱柱与流动相的温度,影响着组分的分离平衡,对于使用柱温箱的有益之处我们认为有以下几点:  1. 可以使保留时间相对恒定,对需要进行的定性鉴

气相色谱仪的形成包合物的手性固定液

在气相色谱仪的形成包合物的手性固定液中,环糊精、冠醚和杯芳烃是近几年发展起来的高选择性手性固定液。由于它们都具有独特的环腔结构,所以是色谱分析中超分子化学理论的主要研究对象。一、环糊精:环糊精固定液主要是a-、b-、g-环糊精的烷基化或酰基化衍生物,具有许多手性中心和特殊的笼状结构,能与被分析的化合

液相色谱仪仪器相关术语液相色谱柱装填机

液相色谱柱装填机( packing machine[ liauid chromatographic column ] )装填液相色谱柱的专用装置。它由一个高压泵和匀浆罐组成。

中西合璧-天美推出赛里安LC6000系列高效液相色谱仪

  分析测试百科网讯 2020年4月24日,天美公司在网络直播举办赛里安6000系列液相色谱仪发布会。大连化学物理研究所研究员、中国化学色谱专业委员会主任许国旺,北京大学化学与分子工程学院教授、中国化学会理事刘虎威,中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事长刘长宽发来视频贺词。大连化学物理研究所首席研究

液相色谱质谱仪液相部分的维护

液相部分的维护  要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。  仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。  实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。 

液液分析色谱仪分类

液液分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室液液分析色谱仪和工业液液分析色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相液液分析色谱仪和反相液液分析色谱仪。3、按灵敏度可分:微量液液分析色谱仪和痕量液液分析色谱仪。4、按洗脱方式可分:等度洗脱液液分析色谱仪和梯度洗脱液液分析色谱仪。5、按产地

高效液相和超高效液相的区别

超高效液相系统耐压更高,可以以更高的流速进行分析,并且在高流速下仍能保持很好的理论塔板数。高效指的就是效率更高,即在同样的时间内可以分析更多的样品。高效液相色谱是相对经典液相色谱来说的,高效液相色谱具有更细的流动相传输管路,内径更细的色谱柱,从而使死体积变小,理论塔板数更高,分析时间更短。超高效就是

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭