关于高效液相色谱仪的真正使用与维护

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。 一、使用试管的问题 1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。 2、塑料试管的溶解问题。近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用......阅读全文

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

液相色谱流动相小议

一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

正相液相色谱方法

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

什么是气相、液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办

 在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。  以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净

高效液相制备色谱仪优势所在及使用注意事项

高效液相制备色谱仪优势:检测器光路系统是纯石英材料制成。泵头里面的主要配件是采用美国原装进口的,比如单向阀,密封圈,柱塞杆。梯度混合器核心部件是采用进口材质。反控软件对仪器进行系统反控,不用人为操作。使用高效液相制备色谱仪注意1、首先在选用试剂时,一定要选择有机溶剂的级别HPLC以上专用试剂,水一定

液相色谱仪中高效液相色谱柱的管理及维护

高效液相色谱柱的管理列管理制定并严格执行色谱柱管理的标准操作程序每个新采购的色谱柱必须登记包括:生产公司、商品名称、型号、规格、采购时间、启动时间、单价、柱保护液等。柱的分类和储存、硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰化物或氨基柱、离子交换树脂柱和凝胶柱各使用一个柱盒,并在柱盒上标明类别。装在带有列说明的小袋

气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办?

在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净

气相色谱仪检测农残为什么标液不出峰?

用气相色谱仪检测农残(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。气相色谱仪检测农残为什么标液不出峰?对此,提供以下几个解决办法:某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3

气相色谱仪基础词汇​气液色谱法的概念

气液色谱法(GLC)—gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。

气相色谱仪检测农药残留为什么标液不出峰?

  用气相色谱仪检测农药残留(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。  对此,申贝仪器提供了以下几个解决办法:  1.某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出

液相色谱仪分析中影响液相微萃取效率的因素

液相色谱仪分析中影响液相微萃取效率的因素有萃取剂、萃取剂体积、样品溶液pH值、盐效应、萃取时间、搅拌速度和温度等。一、萃取剂:液相微萃取的萃取效果和使用的萃取剂密切相关,选择合适的有机溶剂是提高萃取效率的关键。萃取剂选择的基本原则是根据相似相溶原理。1、分析物在萃取剂中的溶解度越大,萃取效果越好。2

毛细管柱气相色谱仪最常用固定液

毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。一、聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有

液相色谱在液相检验中的应用方法

    液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法,液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法,这种方法是20世纪60年代兴起的,经过不断的完善和发展,现已被应用于各个领域。在医药分析领域,液相检验的应用已经普及,而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段,也得到了大力的推广与应用,目前实验室常用的P2

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

制备液相和一般液相的区别

制备液相主要特点1、 比玻璃柱安全迅速,分离速度高10倍,时间少于30min,换柱只须30秒;2、 使用40mm或80mm柱子制备量大,分离纯度高,普通为0-50g;3、 成本低,流动相不需要前处理,样品可固体上样,耗品少,维修少;4、 重现性高,放大方便,可以达到公斤级;一般液相特点:1.高压:一

液相色谱的分类和高效液相色谱用途

  制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。   1、快速色谱   柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混

液质流动相与液相流动相有什么不同

液质的流动相要求不能含有不挥发性的盐类,如果非要加入的话,质谱要及时清洗。使用液相是因为要进行物质的结构确证。 

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)

反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色

液液专用色谱仪分类

液液专用色谱仪分类有多种。 1、按分离目的可分:实验室液液专用色谱仪和工业液液专用色谱仪。 2、按洗脱方式可分:等度洗脱液液专用色谱仪和梯度洗脱液液专用色谱仪。 3、按功能可分:液液专用分析色谱仪和液液专用制备色谱仪。 4、按固定相和流动相的极性大小可分:正相液液专用色谱仪和反相液液专用色

液液分配色谱仪简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的不同进行分离的。一、固定相:固定相由载体和固定液组成。1、载体:载体只起负载固定液的作用。(1)要求:惰性,无吸附能力,纯净,颗粒均匀。(2)种类:1)硅胶:重现性差。2)硅藻土:应用最多。3)纤维素:纸色谱。2、固定液:理论上液液分配色谱

液液分配色谱仪简介

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的不同进行分离的。一、固定相:固定相由载体和固定液组成。1、载体:载体只起负载固定液的作用。(1)要求:惰性,无吸附能力,纯净,颗粒均匀。(2)种类:1)硅胶:重现性差。2)硅藻土:应用最多。3)纤维素:纸色谱。2、固定液:理论上液液分配色谱

气相色谱仪

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。

气相色谱仪

气相色谱仪 gas chromatography 实现气相色谱分离、分析的一种仪器设备。它的最基本组成包括载气控制、调节系统(提供稳压、稳流的流动相)、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、信号记录、处理系统及温度控制系统。根据分析任务的要求,可对气相色谱仪的各个系统进行有效的组合,如对载气采用机

实验室仪器仪表高效液相色谱仪结构组成

高压输液泵 功能:驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统; 性能要求:流量稳定(±1),耐高压(30~60Mpa),耐各种流动相:例如:有机溶剂、水和缓冲液; 种类:往复泵和隔膜泵。 色谱柱 功能:分离样品中的各个物质; 尺寸:10~30cm长,2~5mm内径的内壁抛