实验室里色谱柱二三事

色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。关于色谱柱的安装、维护、保存以及由色谱柱导致的这样那样的色谱故障也是一门学问。 色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 步骤/方法: 1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随......阅读全文

色谱柱篇:如何延长色谱柱的利用寿命

色谱柱的利用寿命,除了与所分析的样品和流动相及利用频率有关系外,主要的是与日常的委会密切相关。为延长色谱柱的利用寿命,维护您的利益,请仔细阅读此部分。 色谱柱的利用寿命主要是分局柱效和柱压两个指标来衡量,假设一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱已经结束。因此,延长色谱柱利用寿命的关键是,

实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法

1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的

实验室分析方法色谱法色谱柱介绍

  色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。  1柱色谱  为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相

色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素

色谱仪分析中色谱峰展宽的柱外因素有进样器、检测器和连接管中的死体积。采用细内径的管路,尽量减小连接管路的长度,采用死体积小的检测器,采用合适的进样方式和技术,可降低柱外效应。一、采用细内径的管路,尽量减小连接管路的长度。若管路内径减小,其长度可增加。若管路内径增大,其长度要缩短。内径0.25mm连接

色谱是离子色谱柱的一种分离分析手段

色谱是离子色谱柱的一种分离分析手段,分离是核心,因此,担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。离子色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,没有色谱柱就不能进行分离、定性与定量了,色谱柱是根据柱子里的填充物不同来区别的,填充物又是根据需要分离的物质的极性来选择的。  离子色谱

气相色谱分析法色谱柱的选择

  柱温与温度控制程序  一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱  气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)  样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品

色谱分析仪如何正确的安装色谱柱

日常使用色谱分析仪需要经常安装、维护,其中色谱柱的正确安装是每个使用者应该熟知的操作。想要正确安装好色谱柱必须要做好以下四点:1.安装拆卸色谱柱必须在常温下 2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱

色谱柱是进行色谱分析的主要仪器

色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:  步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 

气相色谱仪分析中气固填充色谱柱

  色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。  气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有

色谱仪分析中色谱峰展宽的柱内因素

由色谱仪速率理论方程可知,引起色谱峰展宽的柱内因素有组分分子在色谱柱内运行的涡流扩散、分子扩散、传质阻力和色谱柱几何尺寸。一、涡流扩散:当样品注入全多孔微粒固定相填充柱后,在液体流动相驱动下,样品分子不可能沿直线运动,而是不断改变方向,形成紊乱似涡流的曲线运动。由于样品分子在不同流路中受到的阻力不同

色谱柱是色谱仪最重要的部件色谱柱的介绍

  色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的,对于一些有腐蚀性的样品且要求耐高压时,可用铜管、铝管或聚四氟乙烯管。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以

气相色谱柱的检定和柱效测定色谱柱网

气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。  在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的

高效液相色谱的色谱柱

填料和流动相的组分应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。填充柱就像楼上说的,短得多。

色谱仪色谱柱概述(三)

湿润性是指液体浸润固体表面的能力,这种能力通过接触角来衡量。接触角是指液体界面的切线与固体表面的夹角。当接触角为零时,液体完全湿润固体表面,易于涂渍成均匀的薄膜。反之,当接触角增大时,液体覆盖固体表面的能力降低,液体能否浸润固体表面取决于液体的内聚力和固体表面的能量。液体的内聚力用其表面张力表示,固

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。

色谱仪色谱柱概述(一)

第一节 色谱仪填充柱 一、填充柱管的选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1)材质:主要为不锈钢。2)特

色谱仪色谱柱概述(四)

①氯硅烷类:三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。②硅氨烷类:六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂,它在玻璃表面形成非极性的甲基硅氧烷基团,适用于涂渍聚二甲基硅氧烷类固定液。二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基,适用于涂渍含苯基量不

气相色谱色谱柱有多长

毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做.一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上.

色谱柱填料贯流色谱填料

贯流色谱填料贯流色谱是20世纪80年代末至90年代初发展起来的一种色谱分离新方法。在这种填料上,既有通常的微孔或大孔,例如50~150nm的微孔,又有贯穿整个颗粒的,孔径约600~800nm超大孔存在。这种贯穿的大孔,可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。这样,就相当于极大地降低了填料颗粒

液相色谱色谱柱的保养

    液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,发展到今天已经成为了包括科学研究、工业生产、环境保护、食品安全在内多个领域常用的科研分析仪器之一。与此同时,随着液相色谱的普及,因为仪器故障或者使用不规范导致的事故新闻也时有发生,因此,了解液相色谱相关的规范与使用方法,对于使用者来说尤

色谱仪色谱柱概述(二)

第二节 色谱仪毛细管柱 色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。一、毛细管柱类型:1、常规毛细管柱:常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂壁开管柱:

色谱仪色谱柱的材质

色谱仪色谱柱有柱管和固定相组成,所有色谱柱材料均要求化学和热性质稳定。一、色谱柱材质基本要求:  1、热稳定性:分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏。  2、化学稳定性:在一定温度下,色谱柱材质不受分析物的影响。二、填充柱材质:柱管采用玻璃、特氟珑和不锈钢材质。  1、分配填充柱:填充柱中填

色谱仪的色谱柱简介

色谱柱是色谱仪的分离系统,是色谱仪的核心部件之一。一、柱形状:1、填充柱:有U型和螺旋型,一般内径为2~4mm,长度为1~3m。2、毛细管柱:呈螺旋型,一般内径为0.2~0.5mm,长度为30~300m。二、柱材质:不锈钢管和玻璃管。三、柱固定相:1、气液色谱仪的柱固定相由载体和固定液组成。2、气固

你对生物分析色谱柱了解多少?

生物分析色谱柱TSKgel SuperSW mAb:特别是多聚体会增加单抗药物免疫原性的风险,所以在药物研发以及纯化生产中,对多聚体的检测和控制产品中多聚体含量等是非常重要的。东曹公司推出了三款用于分析抗体药物中多聚体、二聚体、单体及抗体断片的硅胶基质SEC色谱柱。1、TSKgel SuperSW

样品分析时,色谱柱的选择方法

毛细管色谱柱是首选相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。   0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器

液相色谱柱的组成结构分析

空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。   柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接

样品分析时,色谱柱的选择方法

 毛细管色谱柱是相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。   0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器敏感度

如何选择气相色谱柱分析条件?

    气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的。在日常工作中,如何进行色谱柱分析条

分析毛细管色谱柱使用须知

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要.  1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱(炉)升温前总是应该先通上载气(这与TCD操作要求相似),柱箱冷却后才能把载气关上。  2.载气中若