实验室分析方法色谱法色谱柱介绍

色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。 1柱色谱 为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动,从而实现分离。 2纸色谱 以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。 3薄层色谱 是在玻璃板上涂以固定相涂层,然后点样,下端浸入溶剂,同样自下而上分离。常用于探索柱色谱实验条件,溶剂和固定相的选择等。 常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等,常用流动相为水、苯等各种有机溶剂。......阅读全文

实验室分析方法色谱法色谱柱介绍

  色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。  1柱色谱  为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相

实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法

  如果色谱柱不使用,又该如何进行保存呢?下列方法可供参考:  在柱二端包起来,放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块,分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂,特别在橱内会有些气味,这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置,毛细管柱还

柱色谱法的装柱方法介绍

装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂

关于柱色谱法的装柱方法介绍

  装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。  湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压

柱色谱法的上样方法介绍

上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴

实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项

  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。  2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 

实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因

色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。

实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法

  1.加装保护柱  保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成

柱色谱法的上样方法的介绍

  上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶

实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法

  色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:  1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。  解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用

单柱离子色谱法介绍

是一种不用抑制柱,直接用电导等检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱法。特点是:采用足够低交换容量的分离柱,以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时,树脂的交换容量为0.005~0.10Meq/g,典型的洗脱液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐,这些

实验室分析方法循环色谱法概念介绍

循环色谱法(recycle chromatography)采用程序控制的切换方法,使混合物多次循环地通过色谱柱系统,用不太长的柱就可以得到长柱分离效果的色谱法。分离效率随循环次数增加有提高,但循环次数不宜过多。

实验室分析方法离子色谱法概念介绍

离子色谱法(IC, ion chromatography)含有某种特定离子的水溶液作为流动相,流出液通过抑制柱或不通过抑制柱,在降低流动相背景信号的条件下用于分离离子的液相色谱法。

实验室分析方法液相色谱法概念介绍

液相色谱法(LC, liquid chromatography)用液体作为流动相的色谱方法。

实验室分析方法冲洗色谱法概念介绍

冲洗色谱法(elution chromatography)又称洗脱法、洗提法或淋洗法。将试样加在色谱柱的一端,用在固定相上被吸附或溶解能力比试样中各组分都弱的流动相作为冲洗剂,由于试样中各组分在固定相上的吸附溶解能力不同,于是被冲洗剂带出柱的先后次序亦不同,从而使试样中各组分彼此分离的一种色谱法。

实验室分析方法吸附色谱法概念介绍

吸附色谱法(adsorption chromatography)固定相是一种吸附剂,利用吸附剂对试样中诸组分吸附能力的差异,实现试样中诸组分分离的色谱法。

实验室分析方法迎头色谱法概念介绍

迎头色谱法(frontal chromatography)又称前沿法。将试样连续地通过色谱柱,吸附或溶解最弱的组分首先以纯物质状态流出色谱柱然后顺次流出的是次弱组分和第一流出组分的混合物,依此类推,从而实现混合物分离的色谱法。常用于色谱溶剂的提纯或液体中痕量组分的富集。

实验室分析方法亲和色谱法概念介绍

亲和色谱法(affinity chromatography)用连接在基体上的配位体作为固定相,使与蛋白质或其他大分子发生可逆的高选择性的相互作用,利用不同亲和力进行分离的液相色谱法。

实验室分析方法催化色谱法概念介绍

催化色谱法(catalytic chromatography)将催化剂和固定相结合起来的一种色谱法。催化反应直接在柱内进行,同时进行分离。可用于研究催化反应过程及反应力学等有关问题。

实验室分析方法络合色谱法概念介绍

络合色谱法(complexation chromatography)利用化合物配合性能的差异进行分离的色谱方法。在固定相中加入能与被分离组分形成配合物的试剂,试样通过时,因各组分生成的配合物稳定性不同从而被分离。适用于分离性质相近似的化合物。

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1)

常用色谱法介绍柱色谱技术

柱层析技术(Column chromatography) 又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。

实验室分析方法气相色谱法(GC)方法介绍

是以气体为流动相的色谱分析法。

柱色谱法的操作方法

柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。

实验室分析方法气相色谱色谱柱制备技术介绍

一、溶胶一凝胶技术传统制柱工艺一般分为三个步骤:柱管内壁的刻蚀脱活、固定液的涂渍和交联固化,溶胶-凝胶技术将其合为一步,简化了工艺,缩短了制柱时间。溶胶-凝胶技术制柱的一般过程是:用少量二氯甲烷清洗毛细管柱内壁后用氮气吹干。配制合适的溶胶-凝胶液体系,将前体如甲基三甲氧基硅烷、溶剂、固定相、脱活剂含

实验室分析方法气相色谱法的填充柱进样方式

填充柱进样口是目前最为常用,也是最简单、最易操作的GC进样口,该进样口的作用就是提供一个样品气化室,所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱,进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2mm左右的填充柱,载气流速一般为30mL/min(氦气)。用氢气

实验室分析方法离子抑制色谱法概念介绍

离子抑制色谱法(ISC, ion suppression chromatography)通过调解流动相的pH值来抑制试样组分的电离,以分离离子型化合物的液相色谱法。

实验室分析方法反相液相色谱法概念介绍

反相液相色谱法(RPLC, reversed phase liquid chromatography)固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。