顶空固相微萃取与气相色谱测定白酒中吡嗪类化合物
顶空固相微萃取与气相色谱_火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物摘 要: 应用顶空固相微萃取(HS2SPME) 与气相色谱2火焰热离子检测器( GC2FTD) 联用技术, 建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化; 在优化条件下, 吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系( R2 > 0. 99) , 酒样重复测定的相对标准偏差小于1316 % , 检测限小于0120μgPL , 回收率大于8012 %。用该方法测定了茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。关键词: 顶空固相微萃取(HS2SPME) ; 吡嗪类化合物; 微量成分分析; 白酒; 火焰热离子检测器(FTD) 白酒中的含氮化合物主要是吡嗪类化合物,吡嗪是1 ,4 位含氮的六元杂环化合物, 它的衍生物广泛存在于天然和发酵食品中, 由于它们具有极低的风味阈值, 对白酒......阅读全文
固相萃取技术的方法
固相萃取技术的方法1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的
固相萃取柱规格
常见的固相萃取柱大都以聚丙烯（PP）为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚乙烯（PE）或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。固相萃取柱上端敞开，下端为出液口，液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积，固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 m
固相萃取装置分离过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理
固相萃取种类及特点
固相萃取实质上是一种液相色谱分离，按照萃取机理的不同，固相萃取可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)和离子交换吸附。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取(保留)极性物质可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物；反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱
固相萃取仪的原理
郓曹固相萃取简称SPE，是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 固相萃取技术可根据原理分为四种：反向SPE，正向SPE，离子交换SPE，和吸附SPE。安全、、便捷、有
固相萃取仪的概念
固相萃取（Solid PhaseExtraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。
固相萃取前调节ph
近年来分析检测技术有了很大的飞跃，但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来，用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同，主要分为正相、反相、离子交换和
固相萃取溶剂怎么选择？
溶剂的选择：在固相萃取中，萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中，都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择最重要的是溶剂强度，这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中有机溶剂的极性和强度大小关系。
简述固相萃取的过程
1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相萃取膜片结构介绍
3M公司的Empore萃取膜片是以聚四氟乙烯(PTFE) 纤维薄膜为骨架，纤维之间在有以反相硅胶为基质或以聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB) 为基质的SPE吸附剂颗粒。萃取膜片中90%是SPE吸附剂，10%是PTFE。由于吸附剂的颗粒很小，颗粒在膜片中是聚集在一起的。薄膜的大小尺寸有不同，厚度大约<
什么是固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
SPE（固相萃取）的优点
SPE（固相萃取）优点:1可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏度2比液液萃取更快，更节省溶剂, 可自动化批量处理3重现性好缺点:1.使用进口固相萃取小柱成本较高2.需要专业人员协助进行方法开发
固相萃取的操作步骤
固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。活化固定相 在萃取样品之前，首先用适当溶剂淋洗SPE柱（盘），以除去固定相中的某些杂质，同时使固定相溶剂化，从而提高萃取重现性。加样 将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加
固相萃取的影响因素
固相萃取的影响因素如下：吸附剂：目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。洗脱溶剂：在SPE中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，应根据常见有机溶剂的极
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解
什么是固相萃取技术
答：固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取的操作步骤
固相萃取（SPE）是20世纪70年代发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品分析前的分离、纯化和浓缩。 固相萃取操作包括活化固定相、加样、干扰物洗脱、待测组分的收集4个步骤。活化固定相 在萃取样品之前，首先用适当溶剂淋洗SPE柱（盘
同时蒸馏萃取与顶空固相微萃取法分析豆豉挥发性成分
摘 要：采用同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉样品中挥发性成分，经气相色谱-质谱联用仪分析后共检测到96 种挥发性化合物，其中烃类最多有40 种，其次是酯类13 种和醛类11 种，另外醇类、酸类、酮类、酚类和杂环类分别有9、7、6、7、3 种。SDE 法和HS-SP
正相固相萃取的原理介绍
正相固相萃取是一种样品前处理技术。该技术利用固体吸附填料与样品中目标化合物之间的吸附作用与样品基质和干扰化合物的吸附作用的不同,从而达到分离富集目标化合物的目的,与高效液相色谱有许多相似之处。针对不同的分析物选用不同的色谱填料,如C8、C18反相色谱填料,氰基、酰胺基亲水色谱填料,阴/阳离子交换
顶空固相微萃取气相色谱－库尔勒香梨花序香气成分
建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2个萃取头最佳富集香气的条件为梨花样品量4 g、萃取温度40℃、萃取
固相微萃取气相色谱质谱联用测定水体中多环芳烃
建立了固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法.对固相微萃取纤维的类型、萃取时间、萃取温度及搅拌速度等萃取条
火炬松挥发物的固相微萃取气相色谱/－质谱法分析
摘 要:采用固相微萃取(SPME) 技术,结合气相色谱/ 质谱( GC2MS) 分析了火炬松枝条和针叶中的挥发性化合物,共鉴定了30 种化学成分。其中枝条中分离鉴定出21 种挥发性成分。主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-月蒎烯、反式-石竹烯、β-杜松烯、大根叶烯-D ;针叶中分离鉴定出24 种挥发性
固相微萃取_气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分
摘 要：研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料，利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48 种挥发性成分，其中主要挥发性成分为α- 蒎烯(4.14%)、6,6- 二甲基-2- 亚甲基- 双环[3.1.1]庚烷(5.63%
陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取_气相色谱_质谱法分析
摘要: 利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65 μm PDMS /DVB 纤维头，于60 ℃条件下吸附30 min，再使用岛津CBB5 石英毛细管色谱柱( 25 m × 0． 25 mm × 0． 25 μm) 进行GC/MS 分析。结果显示，陕西陈皮的主要挥发性成
固相微萃取_气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分
摘 要：研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料，利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48 种挥发性成分，其中主要挥发性成分为α- 蒎烯(4.14%)、6,6- 二甲基-2- 亚甲基- 双环[3.1.1]
固相萃取法的萃取剂是什么？
固相萃取法的萃取剂是固体，其工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。
固相萃取仪萃取效率的影响因素
固相萃取仪萃取效率的影响因素我们用固相萃取仪，Z关心的就是萃取效果。然而影响萃取效率的因素有以下几种：(1)填料(固定相)-核心选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。(2)洗脱溶剂的强度1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强。2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强。(3)PH值
固相萃取萃取方式、盐浓度和pH
萃取方式、盐浓度和pH：SPME的操作方式有两种，一种为顶空萃取方式，另一种为浸入萃取方式，实验中采取何种萃取方式主要取决于样品组分是否存在蒸气压，没有蒸气压的组分只能采用浸入方式来萃取。在萃取前于样品中添加无机盐可以降低极性有机化合物的溶解度，产生盐析，提高分配系数，从而达到增加萃取头固定相对分析
加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱
建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4
固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析
水蒸汽蒸馏法及顶空_固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析摘 要 采用水蒸汽蒸馏法( HD) 及顶空固相微萃取法( HS-SPME ) 提取青蒿花的挥发性成分,GC-MS 法分析其化学组成。已鉴定化合物占挥发性成分的95. 01%( HD) 和89. 55%( HS-SPME) 。其中1, 8-桉