顶空固相微萃取与气相色谱测定白酒中吡嗪类化合物
顶空固相微萃取与气相色谱_火焰热离子检测器联用测定白酒中吡嗪类化合物摘 要: 应用顶空固相微萃取(HS2SPME) 与气相色谱2火焰热离子检测器( GC2FTD) 联用技术, 建立了快速检测白酒中吡嗪类化合物的方法。本实验对吸附温度、时间及离子强度对萃取效果的影响进行了优化; 在优化条件下, 吡嗪类化合物在所测范围内具有良好的线性关系( R2 > 0. 99) , 酒样重复测定的相对标准偏差小于1316 % , 检测限小于0120μgPL , 回收率大于8012 %。用该方法测定了茅台酒、郎酒中的吡嗪类化合物。关键词: 顶空固相微萃取(HS2SPME) ; 吡嗪类化合物; 微量成分分析; 白酒; 火焰热离子检测器(FTD) 白酒中的含氮化合物主要是吡嗪类化合物,吡嗪是1 ,4 位含氮的六元杂环化合物, 它的衍生物广泛存在于天然和发酵食品中, 由于它们具有极低的风味阈值, 对白酒......阅读全文
简述固相萃取操作流程
固相萃取操作:1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----较大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。2.填料保留杂质固相萃取操作一般有三步:活化--除去柱子内的杂质并
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
SPE固相萃取装置介绍
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。萃取是利用系统
正压固相萃取装置简介
固相萃取技术是食品安全、环境监测、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单,但由于这种装置难
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取仪的技术
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶
固相萃取仪的原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当
固相萃取柱原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲
全自动固相萃取仪
全自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤,以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目标化合物l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。l淋洗----最大程度除去干扰物。l洗脱----用小体积的溶剂将被
固相萃取应用领域
固相萃取应用于环境水质分析、食品安全分析、司法分析、药物分析、生物工程等领域的应用。1. 农残分析:水体、土壤、食品等。2. 环境分析:如水体中痕量的铜、农药类内粉笔干扰物质、空气中有机物等3. 食品分析:蔬菜、水果、谷类、油脂、鱼类等。4. 生物药物分析:血清、血液、血浆、尿液等。5. 饮品分析:
磁性固相萃取的概念
所谓磁性固相萃取,是利用磁性纳米颗粒作为固相萃取剂,将其分散到溶液中对目标物进行吸附,达到吸附平衡后,利用外加磁场实现萃取剂与母液的快速分离,然后将目标物洗脱,洗脱液经浓缩后再利用色谱法(或光谱法)进行定量测定的样品前处理方法。
固相萃取技术的分类
1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相
固相萃取膜片的概念
固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。
固相萃取方法的优点
固相萃取仪具有无可比拟的优势:优点:无需特殊装置和材料优点:操作简单,无需特殊装置优点:1.集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的方法2.比液液萃取更快,节省溶剂3.可自动化批量处理4.重现性好 三、固相萃取装置及基本操作步骤:1.固相萃取柱(1)SPE小柱关于固相萃取小柱:a.常见的固相萃取柱分
固相萃取柱原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选
固相萃取仪的原理
固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。 原理概念 固相萃取(Solid PhaseExtraction
固相萃取仪的应用
固相萃取仪可应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。在样品处理过程中,以数控方式精确控制各种溶液的过柱流速,同时具有正压洗脱、大体积连续进样和定时功能,确保目标分析物质的回收率和纯度,降低相对偏差,避免样品之间的交叉污染,可同时进行多个样品的
固相萃取技术及其应用
固相萃取(Solid Phase Extraction.SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40μm)大于HPLC填料(3~10μm),SPE柱色谱与HPL
固相萃取仪基本操作
固相萃取仪基本操作: 1.活化 萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润,因为填料干燥会降低样品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,因为甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被
固相萃取填料的分类
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类:第一类是以硅胶为基质(例如C18、C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。
固相萃取的应用局限
(1)样品局限性 固相萃取不适于处理固体样品。对于固体,必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作,这一点就远不如液体萃取了。 即使是液体样品,固相萃取也有其额外的苛刻要求,即液体必须洁净度高,不能有悬浮物或其它固体颗粒,否则会在柱前形成堵塞,无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备
固相萃取技术及其应用
固相萃取(Solid Phase Extraction.SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40μm)大于HPLC填料(3~10μm),SPE柱色谱与HPL
固相萃取技术的原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取的应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一) 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1)可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,
固相萃取膜片的特点
固相萃取膜片是针对各种大体积水样而设计生产的一种特殊的固相萃取材料,其萃取的基本原理与经典的固相萃取柱相同。与固相萃取柱相比,其最大的特点是直径大、面积大。6 mL的固相萃取柱的直径在13 mm左右,其面积约为130 mm,而直径为47 mm的固相萃取膜片的面积约为前者的13倍。因此,样品通过47
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。淋洗----最大程度除去干扰物。洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗
固相萃取仪安全方法
固相萃取仪安全方法: 1.向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。 2.固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。 3.玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。 4.系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证