色谱仪的柱前衍生和柱后衍生
色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类:1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。二、适用的化合物:生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求:1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点:1、优点:(1)相对自由地选择反应条件。(2)不存在反应动力学的限制。(3)衍生副产物可进行预处理。(4)容易允许多步反应的进行。(5)有较多的衍生剂可选择。(6)不需要复杂的仪器设备。2、......阅读全文
反相液相色谱结合柱前衍生化法测定人血清中L门冬酰胺
氨基酸是蛋白质的基本结构单位,是人体完成生理功能的必须物质,人类许多疾病的发生和发展与血液循环中氨基酸的变化有密切联系。因此,血液中氨基酸水平在临床中可作为一些疾病的诊断指针。监测体内氨基酸水平的变化,对疾病的诊断和治疗有重要参考价值。 门冬酰胺是机体合成蛋白质的重要氨基酸之一,在体内可水解为
LCMS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中...(一)
LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析1. 前言在广义的代谢组学(Metabolomics)研究中,代谢靶标分析是一种常见的研究策略,它以处于特定代谢通路上具有相似/相近生物功能的一系列小分子物质群为研究标的,通过对其绝对或相对定量,进而对实验涉及的生物学问
LCMS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中...(二)
LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析3. 结果与讨论柱前衍生反应中目标代谢物均有 1~3 个酚羟基或胺基位点与苯甲酰基结合(乙酰胆碱与抗坏血酸除外),这所带来的疏水性增加与 ESI电离活性改善,使得本方法相较于未衍生直接分析方法的特异性与灵敏度显著
光化学柱后衍生器的原理
你好,PriboFastKRC光化学柱后衍生器可以取代传统的电化学衍生法,在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生,不需要任何化学试剂,无需清洗仪器,减少对色谱仪的腐蚀,同时更好的保护操作人员,用于液相色谱荧光法检测黄曲霉毒素,有效提高检测的灵敏度。不会对分析物结构有影响的。符合15版中国药典,AOAC
色谱仪柱后衍生的优缺点
1、优点: (1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。 (2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。 2、缺点: (1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。 (2)可能有扩散问题。 (3)需要额外的仪器设备。
光化学柱后衍生器的原理
用液相色谱荧光检测法进行测定时先将黄曲霉毒素从相应的基质中提取,经免疫亲和柱(如Pribolab免疫亲和柱)净化后用Pribolab ® KRC进行紫外光照射,黄曲霉毒素B1和G1被羟基化,从而产生稳定可测量的荧光性。其它的黄曲霉毒素(B2,G2,M1,M2)的化学及测量相关特性在此步中不变,然后进
光化学柱后衍生器的原理
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柱后衍生系统反应需满足哪些条件
衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。 1.柱前衍生:在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物; 2.柱后衍生:分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的是衍生产物。
解柱后衍生装置仪器应当如何调试
柱后衍生装置自动将从HPLC流出的洗提液与试剂溶液的液流混合.混合液通过反应器,在反应器内充分反应.在许多情况下,反应在室温进行的非常缓慢,因此反应器可以加热.许多方法需要顺序加入两种及或两种以上的试剂.这时可添加一个试剂泵.在许多情况下,第二次反应有很高的反应速率,可在室温下高效的完成.反应完成后
柱后衍生系统平时放在什么溶剂里
是不是需要衍生,是根据你的待测物质来判断的。如果你的物质有紫外吸收,那么就不需要衍生,柱前、柱后都不需要。一般衍生是指没有紫外吸收的物质,通过一系列的衍生反应,让它转变成有紫外吸收的物质。然后检出他的含量。比如说常见的氨基酸就用柱前衍生来检测。因为你直接进样,根本检不出色谱峰。当然,你如果检测苯、甲
光化学柱后衍生器的原理
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光化学柱后衍生器的原理
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光化学柱后衍生器的原理
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高效液相色谱柱后衍生法特点
保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。 3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 478
关于关机前冲柱
这里说说每天关机前如何冲柱,如果你的流动相是简单的有机相-水的话,那么用甲醇或乙腈先在0.8流速冲个30分钟就可以了;如果你的流动相里是加缓冲盐的话,那么先用一定比例的甲醇-水来置换一下柱内环境,可以用甲醇10%,冲个20分钟,再用纯水冲个20分钟,最后用甲醇或乙腈冲20分钟,流速在0.8左右;这里
实验室常用小仪器柱后衍生装置
柱后衍生又称柱后反应(Post-columnDerivatization),利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应,以改变其物理或化学性质,使其被检测到。例如将发色基团或荧光基团键合到样品中去,多极放大检测灵敏度。
HPLC柱后衍生法测定黄曲霉毒素
黄曲霉毒素主要污染粮食和油料作物。黄曲霉毒素的急性毒性极强,可引起急性肝炎。它还有明显的慢性毒性与致癌性,持续摄入可引起肝肿大,并发生肝硬化和癌变。世界卫生组织已明确认定黄曲霉毒素为致癌物,许多科学家甚至认为,黄曲霉毒素是目前已知的致癌性zui强的生物代谢产物。 黄曲霉毒素主要有4种:即B1、B2、
柱后衍生仪的特点及使用方法
柱后衍生仪配备高效液相色谱仪使用,分析功能非常强大,可对多种物质进行检测。广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等。 柱后衍生仪产品特点 1、可与任何HPLC系统一起工作,可使现有的HPLC使用性增大。 2、使用真正的无脉冲注射器泵,系统代表了柱后衍生的先进技术,真正的无脉冲流动
柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
方案优势 天津兰博参考相关文献推出柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药,供相关用户参考。 采用标准 2008年4月30日农业部发布的NY/T 761-2008标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢
柱后衍生仪的特点和使用方法
柱后衍生仪配备高效液相色谱仪使用,分析功能非常强大,可对多种物质进行检测。广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等。 柱后衍生仪产品特点 1、可与任何HPLC系统一起工作,可使现有的HPLC使用性增大。 2、使用真正的无脉冲注射器泵,系统代表了柱后衍生的先进技术,真正的无脉冲流动
柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药
摘要:采用NY/T 761-2008标准方法(柱后衍生高效液相色谱荧光检测法)对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。关键词:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,农残检测氨基甲酸酯类(Carbamates)被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶(Ache)和羧酸酯酶的活性
光化学柱后衍生装置操作规程
光化学柱后衍生装置可以取代传统的电化学衍生法,在线对黄曲霉毒素B1、G1进行衍生,不需要任何化学试剂,无需清洗仪器,减少对色谱仪的腐蚀,同时更好的保护操作人员。操作方便,运行仅需气源,不需电源 光化学柱后衍生装置操作规程: 1. 仪器连接安装:请将衍生器摆放在HPLC旁平整稳定区域,分别连接
液相色谱柱后衍生系统的常见应用
柱后衍生系统高性能,低价位,可与任何HPLC系统连接。柱后衍生仪结构紧凑,独立的泵控制,反应器任意更换,应用于氨基酸,农药分析。常规应用有:OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留。OPA衍生法测定甘油磷酸酯类物质。 碘化衍生法测定黄 -曲 -霉 -毒素含量。OPA衍生法测定氨基酸。 茚三酮衍生法测定
离子色谱前处理钠柱,氢柱怎么活化
首先在开始使用系统以前检查柱子有否微生物生长,否则柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。然后,不接检测器,正向安装色谱柱,使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积。 再连接检测器,用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
柱后衍生技术―HPLC的延伸、农药残留检测利器
色谱是一种分离科学,HPLC象其他类的色谱一样,依据样品的结构进行分离,HPLC分很多种,它们往往可以将物质分离,被分离的组分峰应该被检测到,通常zui常用的检测器为UV/VIS或荧光检测器,但是很多物质不能够被检测,或者很难与背景区分以致不能被检测.柱后衍生技术则很好地解决了这一问题.柱后衍生
柱后衍生技术―HPLC的延伸、农药残留检测利器
色谱是一种分离科学,HPLC象其他类的色谱一样,依据样品的结构进行分离,HPLC分很多种,它们往往可以将物质分离,被分离的组分峰应该被检测到,通常zui常用的检测器为UV/VIS或荧光检测器,但是很多物质不能够被检测,或者很难与背景区分以致不能被检测.柱后衍生技术则很好地解决了这一问题.柱后衍生
冯钰锜:LCMS柱后衍生技术初探
分析测试百科网讯 2019年8月31日,在第四届全国样品制备学术报告会上,武汉大学化学与分子科学学院教授冯钰锜带来了题为《LC-MS柱后衍生技术初探》的报告。武汉大学化学与分子科学学院教授 冯钰锜 在衍生化技术中,冯钰锜介绍到柱后衍生PCD具有提高灵敏度和选择性,简化样品前处理过程,衍生产物稳
关于离子色谱法的柱后衍生作用介绍
柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
高效液相色谱柱前保护柱具体怎么用
提高液相色谱柱效的方法有:改进柱填料、改变色谱条件(温度和流速)等。主要还是改进柱子本身的方法最为主要,不过这个色谱柱生产商考虑的肯定更多,我做QC的就不用管那么多了。另外,如果柱效下降,保存之后换下来放置一段时间也可以恢复一部分柱效。
气相色谱柱的柱前压多少比较合适
柱前压一般不能随便设置。因为你做完了样,别人还要重现嘛,写分析方法容易被别人理解呀。所以一般来说,如果选择是恒压的话就选0.05mpa或0.1mpa,而选择恒流的话,就要选择1ml/