液相色谱仪流动相的处理与保存
液相色谱仪流动相的处理与保存：一、色谱流动相提纯：1、水的处理：（1）在一般的蒸馏水中加入少许高锰酸钾，在pH = 9～10条件下蒸馏，可用于等度洗脱。（2）用于梯度洗脱的水应进行二次蒸馏。（3）理想的HPLC用水应为18.2Ω超纯水，并用0.22μm滤膜过滤。不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质要求越高放置时间越短。2、有机溶剂的提纯：（1）用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。（2）氧化铝或硅胶柱可除去溶剂中的极性化合物。（3）四氢呋喃（抗氧剂丁基甲苯酚）强烈吸收紫外线，可蒸馏。为了防止爆炸，蒸馏终止时，蒸馏瓶中必须剩余一定量的液体。二、流动相过滤与脱气：用0.45μm或更小孔径滤膜过滤。目的是除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。三、流动相脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。气泡对分析的影响：1、泵中气泡会使液流波动，改变保留时间和峰面积。2、柱中气泡会使流动相绕流，峰变形。3......阅读全文
液相色谱仪流动相的要求
液相色谱流动相是液体，对组分有亲合力，并参与固定相对组分的竞争，正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配：对于紫外吸收检测器，不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，以达
液相色谱仪流动相如何贮存？
流动相一般储存在玻璃聚四氟乙烯或不锈钢容器中，但不能储存在塑料容器中因为许多有机溶剂如甲醇和乙酸可以从塑料表面沥滤增塑剂所以溶剂被污染这些被污染的溶剂，如果用于液相色谱，可能会导致柱效降低储存容器必须紧密封闭以防止由溶剂挥发引起的成分变化，从而防止氧气和二氧化碳溶解到流动相中。磷酸盐和醋酸缓冲液容易
液相色谱仪流动相的贮存
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂（如甲醇和乙酸等）可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂被污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐和乙酸盐缓冲
高效液相色谱仪流动相要求
高效液相色谱仪流动相要求1．流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选择流动相时应考虑以下几个方面： ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱
高效液相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用，高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况，洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求：1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶，不发生化学反应。3、对样品要有适宜
液相色谱仪流动相的极性
液相色谱仪的流动相又称溶剂，溶质和溶剂分子之间的色散力作用、偶极作用、氢键作用和介电作用使溶质与溶剂分子之间出现共作用，共作用程度称为溶剂的极性。一、色散力作用：瞬间偶极矩导致分子间的相互作用。二、偶极作用：或诱导偶极分子间的相互作用。三、氢键作用：质子（或氢键）接受体和质子（或氢键）给予体之间的相
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低，洗脱能力越强。一、常用流动相：1、甲醇－水。2、乙腈－水。3、四氢呋喃－水。溶剂强度为水＜甲醇＜乙腈＜四氢呋喃。系统2较系统1好，原因如下：系统2的粘度较系统1小，柱效好。粘度降低，柱压降低，传质阻力降低（溶质扩散阻力降低）， 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
高效液相色谱仪流动相的要求
高效液相色谱流动相是液体，对组分有亲合力，并参与固定相对组分的竞争，正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配：对于紫外吸收检测器，不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器，要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相，
液相色谱仪流动相脱气的原因
液相色谱仪所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性，甚至无法检测。一、流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。二、溶解氧会引起溶剂pH变化，给分析结果带来误差。三、溶解氧能与某些溶剂（如甲醇和四氢呋喃）形成有紫外吸收的络
液相色谱仪流动相的选择原则
液相色谱仪分析中，选择流动相时应考虑流动相与填料的作用、纯度、与检测器的匹配、粘度、对样品的溶解度和样品回收等方面。一、流动相与填料的作用：流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流
液相色谱仪流动相的选择方法
液相色谱仪分析中，流动相溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。一、正相色谱的流动相：在正相色谱中，溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。二、反相色谱的流动相：在反相色谱中，溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂
液相色谱仪对流动相的要求
液相色谱仪对流动相的要求：1.流动相：首先必须是HPLC级的，这一条相信大家都做到了。2.脱气：由于流动相里含有微量空气，经泵的压力作用，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰。因此，流动相在使用前必须经超声脱气30分钟以上。3.过滤：由于流动相里有很微小
高效液相色谱仪流动相的处理
高效液相色谱仪流动相的处理包括水的处理、溶剂的提纯、溶剂的过滤与脱气等。一、水的处理：水的等级分纯化水、蒸馏水和去离子水等。将一般的蒸馏水加入少许高锰酸钾，消耗水中的氧气，在 PH=9～10 的条件蒸馏，可用于梯度洗脱。二、溶剂的提纯：通常用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。三、溶剂的过滤与脱气：
液相色谱仪流动相脱气处理方法
液相色谱仪是一种灵敏性和精度相当高的检测分析仪器，流动相作为带动待测样品组分在检测系统中向前移动的载体，而贯穿于色谱仪的整个检测流路，因此，对于流动相溶液的选择和处理有着较高的要求。最常用的流动相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在将购买的或是自己配置的流动相溶液输入液相色谱仪之前，必不可少的
液相色谱仪流动相脱气的办法
液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。才外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂形成有
高效液相色谱仪流动相脱气方法
脱气方法 1.吹氦脱气法 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积
高效液相色谱仪流动相如何配置
水是纯水，这只是一个比例，也就是3比1，没有什么大的要求。配好以后，抽滤一下（用0.22微米，也有用0.25微米的膜），但我也见过不过滤的。如果有条件还是过滤一下，有的检测器对气泡还是比较敏感的，也有利于仪器的保护。
液相色谱仪流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂，导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成的变化，同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸
液相色谱仪流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂，导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成的变化，同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。磷酸盐、乙酸
液相色谱仪流动相脱气的办法
高效液相色谱仪所用的流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。才外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂形成
液相色谱仪对流动相的要求
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度
高效液相色谱仪流动相脱气方法
在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下，高效液相色谱脱气的必要性，并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HP
液相色谱仪流动相的选用要求
液相色谱仪流动相的选用要求包括流动相性质要求、流动相选择、流动相pH值、流动相脱气、流动相过滤、流动相贮存、卤代溶剂应特别注意的问题和HPLC用水等方面。一、流动相性质要求：HPLC中，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k值减小；较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加，相应的容量因子k值
液相色谱仪流动相的预处理
液相色谱仪流动相的预处理包括流动相过滤和脱气等。一、流动相过滤：所有溶剂使用前都必须经0.45μm或0.22μm滤膜过滤，以除去杂质微粒。色谱纯试剂也不例外，除非在标签上标明已过滤。用滤膜过滤时，要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或
高效液相色谱仪流动相选择方法
流动相选择方法 1：由强到弱： 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 2： 三倍规则 ：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调
液相色谱仪溶剂流动相的纯化
分析纯和优级纯溶剂在很多情况下可以满足液相色谱仪分析的要求，但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前液相色谱分析用的色谱纯溶剂除zui常用的甲醇外，其余多为分析纯，有时要进行除去紫外杂质、脱水和蒸馏等纯化操作。一、乙腈是常用的溶剂，分析纯乙腈中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯醇和噁唑等化合物，会产
液相色谱仪流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流
液相色谱仪流动相(MOBLLE－PHASE)的问题
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂，如色谱纯试剂。在要求不太严格时，优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器，因此，从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑，应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。1、
液相色谱仪流动相的基本贮存方法
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂，导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成的变化，同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 磷酸盐、
液相色谱仪流动相没了怎么办
跑空了吗？主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀，然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了，在purge阀里面有一个过滤白头，把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min，保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤，用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇，把柱子