气相色谱原理介绍
气相色谱在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。 气相色谱工作原理:热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此......阅读全文
离子色谱与液相色谱的区别
离子色谱液相色谱气路(氮气或氦气)对用NaOH流动相,用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路,用量少。一般无,但ELSD和MS需要,用量大。流路系统全peek材料,耐强酸强碱和一般反相有机试剂特殊金属材料为主,耐有机溶剂,不耐强酸强碱流动相以强酸强碱为主,兼反相系统,不能用于正相。流动相
正相色谱和反相色谱的区别
在正相色谱中,一般采用极性键合固定相,硅胶表面键合的是极性的有机基团,键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基(-CN)、氨基(-NH2)、二醇基(DIOL)键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂,如烃类溶剂,或其中加入一定量的极性溶剂(如醇、乙腈等),以调节流动相的洗脱
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
色谱仪分析的色谱峰参数
色谱仪分析的色谱峰参数有色谱图、基线、基线噪声、基线漂移、色谱峰、峰高、峰宽、对称因子、峰面积、前延峰、拖尾峰、畸峰、反峰和假峰等。一、色谱图: 指色谱分析中,检测器输出的电信号强度对时间所绘制的曲线,又称色谱流出曲线。二、基线: 指色谱操作条件稳定后,仅
气相色谱和色谱理论的起源
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,以气体为
离子色谱的分离方式—离子排斥色谱
由于 Donnan 排斥,完全离解的强电解质受排斥而不被固定相保留,而未离解的化合物不受 Donnan 排斥,能进入树脂的内微孔,分离是基于溶质和固定相之间的非离子性相互作用。被分离的化合物再经过不同检测器的测定,可成功地分析无机弱酸(如:硼酸、氟、亚砷酸、氢氰酸、氢碘酸、硅酸、亚硫酸和碳酸)和
柱色谱和薄层色谱有什么异同
1、方法不同柱色谱又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前
常用的色谱方法(吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色...(2)
常用离子交换剂的类型见表2-1 表2-1 常用的离子交换剂的种类及解离基团 种类 解离基团 阳离子交换树脂 强酸型 弱酸型
常用的色谱方法(吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色...(3)
(二)凝胶 凝胶是由胶体溶液凝结而成的固体颗粒状物质,其内部都具有很微细的多孔网状结构。目前市场上供应的色谱用凝胶主要有交联葡凝聚糖、交联聚丙稀酰胺以及琼脂糖等。 交联葡聚糖,瑞典出品商品名称为Sephadex,国产商品名称为Dextran,它是由葡聚糖(右旋糖苷)和甘油通过醚桥
常用的色谱方法(吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色...(1)
按色谱分离的机理来分,常用的色谱方法可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱和亲合色谱。一、吸附色谱(adsorption chromatography)吸附色谱是指混合物随流动相通过由吸附剂组成的固定相时,由于吸附剂对不同组分有不同的吸附力,从而不同组分随流动相移动的速度不同,最终可将混合
色谱柱是色谱仪最重要的部件色谱柱的介绍
色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。通常用厚壁玻璃管或内壁抛光的不锈钢管制作的,对于一些有腐蚀性的样品且要求耐高压时,可用铜管、铝管或聚四氟乙烯管。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以
高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点
高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点 :与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一
色谱塔板理论和色谱速率理论在色谱研究中的优缺点
塔板理论是基于热力学近似的理论,虽然能很好地解释色谱峰的峰型、峰高,客观地评价色谱柱地柱效,却不能很好地解释与动力学过程相关的一些现象。如色谱峰峰型的变形、理论塔板数与流动相流速的关系等。而速率理论是从动力学方面考虑的,和塔板理论可以互补。因此在色谱研究领域这两个理论是非常有用的。
凝胶过滤色谱、离子交换色谱和疏水作用色谱的主要影响..
凝胶过滤色谱、离子交换色谱和疏水作用色谱的主要影响因素一、凝胶过滤色谱:一般来说,凝胶过滤色谱的结果好坏直接取决于凝胶柱的柱效(每米多少理论塔板数),而影响柱效的因素主要有:1、凝胶本身性质:每一种凝胶均有其合适的分离范围,应选择合适的凝胶进行分离。同样分离范围的凝胶颗粒越细的,柱效越高。2、色谱柱
做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱
气相色谱柱选择:柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
高效液相色谱法相关词汇色谱图
色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪色谱柱使用及维护使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见下图) 3
高效液相色谱法色谱柱的简介
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(R)和半高峰宽W(h/2),按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体
液相色谱仪与液相色谱柱
液相色谱仪与液相色谱柱液相色谱仪由高压液体泵分离系统、检测器及液相色谱柱(含柱温控制系统)等三部分组成。其中液相色谱柱的正确使用,是液相色谱工作的关键,也是采用液相色谱方法获得准确实验数据的必由之路。一套无论多么完美的液相色谱仪,如果得不到优质的色谱柱支持,也只能成为一台液体输送泵而已,毫无价值可言
液相色谱仪色谱柱使用及维护
液相色谱仪使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。 卡套柱的安装(加预柱) 1.将卡套架套入柱芯 2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见下图) 3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套
色谱实验时色谱固定液的相关介绍
固定液大概有几百种,一般常按其极性和化合物结构进行分类。按固定液极性可分为非极性、中等极性和强极性三种,用相对极性表示。非极性固定液的相对极性在 0 、1之间,例如常用的固定液有角鲨烷、阿皮松类及甲基硅氧烷类等;中等极性固定液的相对极性在 2 、 3之间,这类固定液适宜分离中等极性物质,常用的固
高效液相色谱仪色谱法原理
在同一色谱条件下,样品中K值大的组分在固定相中滞留时间长,后流出色谱柱;K值小的组分则滞留时间短,先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大,越容易分离,因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。 在HPLC中,固定相确定后,K主要受流动相的性质影响。实践中主要靠调整流动相的组成配
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化
凝胶过滤色谱与凝胶渗透色谱的区别
凝胶色谱以水为流动相的称作凝胶过滤色谱,以有机溶剂为流动相的,称作凝胶渗透色谱。
气相色谱的色谱柱通常如何老化
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化