气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数详解

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要操作技术参数有载气种类、载气流速、氮氢比、空气流速、气体纯度、温度、极化电压、电极形状和电极距离等。一、载气种类:载气将被测组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2和He均可作FID的载气。N2和Ar作载气时,FID灵敏度高,线性范围宽。因N2价格较Ar低,所以通常用N2作载气。最近有实验表明,用NH3作载气时,化合物在FID上的响应值比用He作载气时高。二、载气流速:载气流速通常根据柱分离要求进行调节。对FID而言,适当增大载气流速会降低检测下限,所以从zui佳线性和线性范围考虑,载气流速以低些为妥。三、氮氢比:实验表明,氮稀释氢焰的灵敏度高于纯氢焰。在要求高灵敏度如痕量分析时,调节氮氢比在1∶1左右往往能得到响应值的zui大值。如果是常量组分的质量检验,增大氢气流速,使氮氢比下降至0.43~0.72,虽然减小了灵敏度,但可使线性和线性范围得到大的改善和提高。四、空气......阅读全文

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要操作技术参数详解

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要操作技术参数有载气种类、载气流速、氮氢比、空气流速、气体纯度、温度、极化电压、电极形状和电极距离等。一、载气种类:载气将被测组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。N2、Ar、H2和He均可作FID的载气。N2和Ar作载气时,FID灵敏度高,线性范围宽。因

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(四)

四、极化电压:        正常极化电压在50~300V范围内。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(三)

三、检测器温度:        FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。        由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低,水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。所以FID检测器温

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(一)

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:        毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的特点

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室,离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。一、优点:1、对碳氢化合物灵敏度高。2、线性范围宽,基线稳定性好。3、检测器死体积小,响应快。4、柱外效应几乎为零。毛细管直接插至喷嘴,消除了柱后峰变宽效应。5、程序升温时载气流量变化不大。6、检测器耐用

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的特点

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室,离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。一、优点:  1、对碳氢化合物灵敏度高。  2、线性范围宽,基线稳定性好。  3、检测器死体积小,响应快。  4、柱外效应几乎为零。毛细管直接插至喷嘴,消除了柱后峰变宽效应。  5、程序升温时载气流量变化

气相色谱仪氢火焰离子化检测器概述(一)

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要部件是离子室,离子室由收集极(+)、极化极(-)、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压(150~300V)构成的外加电场。一、用到的气体:1、N2:载气。2、H2:燃气。3、空气:助燃气。使用时需要调整三者之间的比例关系,使检测器灵敏

气相色谱仪之氢火焰离子化检测器简介

氢火焰离子化检测器(flameionizationdetector,FID),简称氢焰检测器,它对有机化合物有很高的灵敏度,一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级,能检测至10-12g·s-1的痕量物质,故适宜于痕量有机物的分析。因其结构简单,灵敏度高,响应快,稳定性好,死体积小,线性范围宽,可达1

气相色谱仪氢火焰电离检测器离子化机理

对于气相色谱仪氢火焰电离检测器离子化的作用机理,至今还不十分清楚。目前认为氢火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即有机物在氢火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子(CHO+和H3O+)和电子(e)在外加150~300V直流电场作用下向两极移动而产生微电流,经放大后,记录下色谱峰。氢火焰电

气相色谱仪氢火焰离子化检测器概述(二)

四、检测条件:1、毛细管柱插入喷嘴的深度:毛细管柱插入喷嘴的深度对改善峰形十分重要。通常毛细管柱插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,使峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪声,灵敏度下降。  2、气体种类:(1)载气:载气不但将组分带入FID,同时又是氢火焰的稀释剂。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器工作原理

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要部件是离子室,离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压(50~300V)构成的外加电场。一、氢火焰离子化检测器用到的气体:1、N2:载气。2、H2:燃气。3、空气:助燃气。使用时需要调整三者之间的比例关系,使检测器

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护

气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:1、尽量采用高纯气源,空气必须经过分子筛充分的净化。2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。3、色谱柱必须经过严格的老化处理。4、离子室要注意外界干扰,保证使它

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的清洗方法

  即使是正常使用,FID喷嘴和检测器中也会形成沉积物,这些沉积物降低灵敏度,增大色谱噪声和毛刺。相对而言,更换新的喷嘴是比清洗更好的选择,注意清洗喷嘴一定不能划伤喷嘴内部。  当气相色谱仪FID玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将

高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器工作原理

高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的主要部件是离子室,离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压(50~300V)构成的外加电场。一、氢火焰离子化检测器用到的气体:  1、N2:载气。  2、H2:燃气。  3、空气:助燃气。        使用时需要

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(22)

  2、氢气:        氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。          当氮气流速相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流速不同时,最佳的氢气流速也不同,即氢气与氮气流速

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(24)

4、载气、氢气与空气的流速比:        几乎所有能气化的有机物在FID上都有响应,正确控制载气、氢气与空气的流速是完成分析工作的必要条件。一般比较合适的流速比为载气:氢气:空气=(1~1.5):1:(10~15)。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(21)

二、气体种类、流速与纯度:  1、载气:        载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。        FID是质量型检测器

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(52)

2、尾吹大,样品从毛细管到检测器速度更加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难。尾吹太大,灵敏度下降。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(53)

  3、尾吹小,拖尾,峰形变宽,灵敏度降低,但点火较容易。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(23)

3、空气:        空气作为助燃气体,并为离子化过程提供氧气,同进起着清扫离子室的作用。空气的流速也影响灵敏度,随着空气流量的增加,灵敏度也相对渐趋稳定。        空气与氢气的比约为(10~20):1。最好根据实际情况进行确定,一般在选定氢气和氮气流速之后,逐渐增大空气流速到基流不再增大

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(25)

5、气体纯度:        作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。        气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。        通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达9

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析(51)

五、尾吹气影响:  1、加尾吹可减小峰加宽,提高柱效,同时调节FID灵敏度。

高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器的日常维护

 高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。  一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:  1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。  2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。  3、色谱柱必须经过严格的老化处理。  4、

气相色谱仪的氢火焰离子化检测器FID怎样清洗?

气相色谱仪用久了,仪器内部的污染与磨损会影响检测效果,需要定期对仪器进行清洗,其中氢火焰离子化检测器FID的清洗方法如下:  1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的

气相色谱仪氢火焰离子化检测器工作原理解析

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室,离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压(50~300V)构成的外加电场。一、氢火焰离子化检测器用到的气体:1、N2:载气。2、H2:燃气。3、空气:助燃气。使用时需要调整三者之间的比例关系,使检测器灵敏度达到

气相色谱仪器故障排除方法之“氢火焰离子化检测器”

  一、 点火前不能调零  放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。  点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不

气相色谱仪氢火焰离子化检测器工作原理解析

气相色谱仪氢火焰离子化检测器的主要部件是离子室,离子室由收集极、极化极、气体入口和火焰喷嘴组成。在极化极和收集极之间加有一直流电压(50~300V)构成的外加电场。一、氢火焰离子化检测器用到的气体:1、N2:载气。2、H2:燃气。3、空气:助燃气。使用时需要调整三者之间的比例关系,使检测器灵敏度达到

气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障排除

气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障排除:一、FID不能点火:  1、可能原因:载气、氢气和空气流量不合适。        故障排除:用流量计检查。  2、可能原因:检测器温度低。        故障排除:升高温度。  3、可能原因:喷嘴堵塞。        故障排除:清洗或更换。  4、可能原因