色谱仪毛细管柱的制备（一）
色谱仪毛细管柱的制备包括毛细管柱材质的选择、毛细管柱的拉制、毛细管柱内表面的改性、毛细管柱固定液的涂渍和毛细管柱的老化等。一、毛细管柱材质的选择：色谱仪毛细管柱的材料应具有化学惰性、热稳定性好、内表面光滑易润湿和操作方便等性能。自毛细管柱发明以来，对塑料、铜、镍和不锈钢等多种材料进行过研究，目前普遍使用普通玻璃和石英玻璃，应用zui多的是石英玻璃。1、普通玻璃和石英玻璃的组成及结构：（1）普通玻璃：普通玻璃的化学成分主要是二氧化硅。普通玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体，每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成三维结构，由硅和氧原子形成一个不规则的六元环。在普通玻璃生产过程中，常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si－O－Si键使普通玻璃软化，降低粘度，增加热膨胀系数和在水中的溶解度。加入CaO和MgO可减小溶解度，增加抗化学刻蚀性。常用于制作毛细管柱的普通玻璃是钠－钙玻璃（软玻璃）和硼硅玻......阅读全文
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好，柱效高，液膜厚度能准确计算，适用于表面张力较大或粘稠的固定液，但不适用于粘度低的固定液。操作时，把固定液的稀溶液（0.2%～2%）用真空泵吸入毛细管柱中，一端封口，从另一端抽真空，在低于溶剂沸点10～15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发，这样在柱内壁上留下一层薄薄的
气相色谱仪毛细管柱的交联键合
气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接（交联）或与毛细管柱内壁连接（键合），液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点：1、增大粘度，减小柱流失，提高毛细管柱的使用温度，使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后，用溶剂把未交联的低分子物质洗去，提高了固定液的热
气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标
气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价，主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效：柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小，很大程度上取决于操作条件，如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性：毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷
色谱仪毛细管柱内壁的硅烷化去活
色谱仪毛细管柱内壁的粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使柱内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱，在填充前，无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理，硅烷化是惰化毛细管柱内壁羟基活性最有效的方法。 硅烷化原理是硅烷化试剂的活泼基团与毛
气相色谱仪毛细管柱使用注意事项
气相色谱仪毛细管柱和填充柱相比具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性和热稳定性好，特别是柱涂交联固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比。有利于降低检测限。但因毛细管柱固有内径很细，一般液膜厚也只有几微米，固定液也只能以毫克计，一般柱容量比填充柱低2~3个量级，因此，操作中进样方法与
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好，柱效高。操作时，把固定液的稀溶液（0.2%～2%）用真空系统吸入毛细管柱中，一端封口，从另一端抽真空，在低于溶剂沸点 10～15℃ 的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发，这样在毛细管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂渍中，毛细管口的密封是一个关键的问题，溶剂与封口的交界面不能
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍固定液是用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱，在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般10%～20%，根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。操作时，在毛细管柱尾接上一根与柱内径相同、长度约10m的缓冲柱，以免溶液走到柱尾时速度发生变化。将缓冲柱的另一端插入
气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标
气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价，主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效：柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小，很大程度上取决于操作条件，如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性：毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷
气相色谱仪通用弹性石英毛细管柱种类
1：SE30、OV-1、OV101 高惰性交联 非极性 化学名：100%二甲基聚硅氧烷利用温度：-60～320℃ 应用范围：烃类、胺类、酚类、农药、挥发油、硫化物等。2：SE52、SE-54 高惰性交联 弱极性 化学名：5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷利用温度：-60～
毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。一、聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有
气相色谱仪毛细管柱的交联键合
气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接（交联）或与毛细管柱内壁连接（键合），液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点：1、增大粘度，减小柱流失，提高毛细管柱的使用温度，使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后，用溶剂把未交联的低分子物质洗去，提高了固定液的热
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。 一、优点： 1、进样过程中既无样品气化，也不无分流操作，彻底消除了分流－不分流进样时的样品歧视。 2、由
气相毛细管柱色谱仪分流进样的特点
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。一、优点：1、可用于浓缩样品。2、样品不需要溶剂稀释，不存在溶剂的有害影响。3、可注入较大体积的
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样特点
气相毛细管柱色谱仪冷柱上进样是将液体样品直接注入处于室温或更低温度下的气相色谱仪毛细管柱中，然后逐步升高温度使样品组分依次气化通过毛细管柱进行分离，适用于热不稳定化合物的分析和痕量分析。一、优点：1、进样过程中既无样品气化，也不无分流操作，彻底消除了分流－不分流进样时的样品歧视。2、由于无气化加热，
气相色谱仪基础词汇填充毛细管柱的概念
填充毛细管柱:packed capillary column 将载体或吸附剂疏松地装入玻璃管中,然后拉制成内径一般为0.25—0.5mm的毛细管柱。
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取：玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表
气相毛细管柱色谱仪分流进样的应用
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样作为气相毛细管柱色谱分析的优选进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，在常规分析
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液
高效毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。 一、聚二甲基硅氧烷： 聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液，是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱，而对含有不同官能团的化合物，不完全按沸点次序。在聚
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取：玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表
气相色谱仪毛细管柱进样系统相关介绍
毛细管柱进样系统： 无论采用什么色谱分析方法，毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低，虽然根据毛细管柱分析特点，设计了多种进样系统，改进了进样技术，但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此，毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择，但
气相毛细管柱色谱仪分流进样的应用
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流进样作为气相毛细管柱色谱分析的优选进样方式，主要是由于它的简易性而不是它的可靠性，在常规分析
气相毛细管柱色谱仪不分流进样系统
气相毛细管柱色谱仪不分流进样是在气相毛细管柱色谱仪进样前，分流阀将分流气路关闭30～80s，待气化的样品基本或大部分进入毛细管柱后打开分流气路，将残留在气化室中的样品通过分流气路放空。分流进样是因为柱容量小和样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样以提高分析灵敏度就是理所当然的选
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱
气相色谱仪毛细管柱的使用注意事项
毛细管柱是气相色谱仪的核心部分，正确使用毛细管柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管柱的使用寿命至关重要。一、在没有载气通过时，毛细管柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱升温前应该先通上载气，柱箱冷却后才能把载气关上。二、载气中若夹带灰尘或其它颗粒物，会导致毛细管柱迅速损坏，所以在载气进入气相色谱
气相色谱仪毛细管柱的材料组成和结构
毛细管柱的材料对制备一支高质量的气相色谱仪毛细管柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性，热稳定性好，内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来，对许多材料，如塑料、铜、镍和不锈钢等进行过研究。目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃材料，应用最多的是后者。
气相毛细管柱色谱仪分流器的要求
气相毛细管柱色谱仪分流进样是先将较大体积的样品注入到气相毛细管柱色谱仪气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。分流器是按一定比例将一种气体或液体分成若干部分的装置，使小部分样品进入色谱柱，以防柱超载而大
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法：1、氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱，用小火把毛细管柱两端封住，在 300～400℃ 下加热 3～12 h， 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法：用氟
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（一）
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一般柱容量比填充柱低2～3个数量级，因此，进样方
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述（三）
3、操作参数：（1）分流阀打开的时间：打开分流阀的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀，在分析过程中，残余蒸气可能不断被载气稀释，使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定，一般为30～90s，zui优时间通过实
气相毛细管柱色谱仪分流进样系统（二）
二、特点：1、优点：（1）可用于浓缩样品。（2）样品不需要溶剂稀释，不存在溶剂的有害影响。（3）可注入较大体积的样品。（4）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。（5）分流比调节容易，进样量可大可小。（6）色谱峰窄而尖锐。（7）分析结果重现性好。（8）结构和操作简单，有利于自动化。2、缺点：（1）不