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液固吸附色谱仪简介(三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构:由于大口径毛细管柱载气流量高达15mL/min,使用填充柱气化室进样完全可行,但为了效果更好,最好把填充柱气化室、柱连接与密封方法稍加改装。改装时注意:(1)衬管容积要和进样量大小相匹配。(2)衬管顶端zui好是锥形缩径,防止样品倒灌。衬管和柱连接处应制成0.53mm不能穿过的缩径,防止样品冲入柱头处的死体积。(3)采用填充柱衬管,柱头插入衬管的位置最好在最底部,不宜插入太深,否则会形成死体积。(4)将填充柱接头换成大口径毛细管柱专用接头,可连接大口径毛细管柱。(5)为了满足FID最优气流比,一般要增设补充气(N2)调节气路。2、操......阅读全文

液固吸附色谱仪简介 (三)

五、大口径毛细管柱直接进样系统: 大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。 一、分离原理: 当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子

液固吸附色谱仪简介

液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的高效液相色谱仪,根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。 一、分离原理: 当流动相通过固定相(固体吸附剂)时,吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后,只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂

液固吸附色谱仪简介 (二)

3、特点: (1)优点: 1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。 2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。 对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。 样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3

液固吸附色谱仪简介 (四)

八、动态顶空进样: 气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取

液固吸附色谱仪简介 (五)

4、特点: (1)分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 (2)灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。

液固吸附色谱仪简介 (六)

第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用   一、进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型

液固吸附色谱仪简介 (七)

五、衬管: 1、衬管作用: (1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。 (3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品

液固吸附色谱仪简介 (八)

2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全部插入气化室后,进样并敏捷拔出注射针。

液固吸附色谱仪简介 (八)

2、进样方法: (1)一般进样方法: 1)吸取样品前,先用溶剂清洗3~5次,进样前再用样品清洗3~5次。 2)对于10μL以上注射器,吸取样品时要注意有无气泡。 3)注入GC前,把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4)注射时不要边扎边推注射杆,当针全