液固吸附色谱仪简介（三）
五、大口径毛细管柱直接进样系统：大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构：由于大口径毛细管柱载气流量高达15mL/min，使用填充柱气化室进样完全可行，但为了效果更好，最好把填充柱气化室、柱连接与密封方法稍加改装。改装时注意：（1）衬管容积要和进样量大小相匹配。（2）衬管顶端zui好是锥形缩径，防止样品倒灌。衬管和柱连接处应制成0.53mm不能穿过的缩径，防止样品冲入柱头处的死体积。（3）采用填充柱衬管，柱头插入衬管的位置最好在最底部，不宜插入太深，否则会形成死体积。（4）将填充柱接头换成大口径毛细管柱专用接头，可连接大口径毛细管柱。（5）为了满足FID最优气流比，一般要增设补充气（N2）调节气路。2、操......阅读全文
液固吸附色谱仪简介－（三）
五、大口径毛细管柱直接进样系统：大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
液固吸附色谱仪简介
液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的高效液相色谱仪，根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理：当流动相通过固定相（固体吸附剂）时，吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后，只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品
液固吸附色谱仪简介
液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作为固定相的液相色谱仪，根据样品组分在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、分离原理：当流动相通过固定相（固体吸附剂）时，吸附剂表面的活性中心吸附流动相溶剂分子。当样品分子被流动相带入色谱柱后，只要它们在固定相上有一定程度的保留就要取代数目相当的已被吸附的溶剂分子。样品分子
液固吸附色谱仪简介－（七）
五、衬管：1、衬管作用：（1）防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。（2）玻璃衬管比不锈钢衬管活性小，可减少对样品的催化分解，基本消除活性对定性和定量分析的影响。（3）不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管，可提高气化效率，大大减小样品气化过程中的样品歧视。2、衬管设计
液固吸附色谱仪简介－（五）
4、特点：（1）分离效率高：热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。（2）灵敏度高：热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。（3）样品用量少：
液固吸附色谱仪简介－（六）
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择：气相色谱仪分析中，人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱，又能满足不同进样量和进样技术的需要，实践证明这是不现实的，因此，对于一项新的分析任务，面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择，一般
液固吸附色谱仪简介－（八）
2、进样方法： （1）一般进样方法： 1）吸取样品前，先用溶剂清洗3～5次，进样前再用样品清洗3～5次。 2）对于10μL以上注射器，吸取样品时要注意有无气泡。 3）注入GC前，把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。 4）注射时不要边扎边推注射杆，当针全部插入
液固吸附色谱仪简介－（八）
2、进样方法：（1）一般进样方法：1）吸取样品前，先用溶剂清洗3～5次，进样前再用样品清洗3～5次。2）对于10μL以上注射器，吸取样品时要注意有无气泡。3）注入GC前，把蘸在针头的多余样品用滤纸擦去。4）注射时不要边扎边推注射杆，当针全部插入气化室后，进样并敏捷拔出注射针。（2）空气夹心取样进样法
液固吸附色谱仪简介－（一）
第三节 气相毛细管柱色谱仪进样系统 气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比，具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点，特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少，提高了仪器的信噪比，有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细，一般液膜厚度只有几微米，固定液只能以毫克计，一般柱容量比
液固吸附色谱仪简介－（四）
八、动态顶空进样：气相毛细管柱色谱仪动态顶空进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中，将挥发性组分从样品基质中吹扫出来，随气流进入捕集阱，捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集，再经热解吸将组分送入气相毛细管柱色谱仪进行分析。这种技术又称吹扫捕集进样或连续气相萃取进样。
液固吸附色谱仪简介－（二）
3、特点：（1）优点：1）有柱溶剂效应时，减小了溶剂峰拖尾，组分峰接近溶剂拖尾峰，组分峰变窄。2）不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品，不分流进样可以不考虑溶剂沸点，采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎（95%以上）全部进入色谱柱，比分流进样相应信号高1～3个数量级，特别适合稀释
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂，主要是非极性的烃类（如己烷和庚烷等），某些有机溶剂（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱：液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大，洗脱能力越强，溶质保留越小。流动相溶剂极性越小，洗脱能力越弱，溶质保留
液固吸附色谱仪流动相简介
液固吸附色谱仪中使用的流动相为有机溶剂，主要是非极性的烃类（如己烷和庚烷等），某些有机溶剂（如二氟甲烷、甲醇和三乙胺等）作为缓和剂加入以调节流动相的溶剂强度、极性和PH值。一、正相色谱：液固吸附色谱是正相色谱。流动相溶剂极性越大，洗脱能力越强，溶质保留越小。流动相溶剂极性越小，洗脱能力越弱，溶质保留
液固吸附色谱仪概述
液固吸附色谱仪是最早出现的，也是最基本的柱色谱仪。一、工作原理：利用混合物各组分在液固吸附色谱仪固定相和流动相中吸附作用的不同，使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附-解吸作用而达到相互分离。二、特点：1、对样品的负载量大。2、在PH=3～8范围内固定相的稳定性较好。3、柱填料价格便宜。三、不
液固吸附色谱仪概述
液固吸附色谱仪是固定相为固体吸附剂的液相色谱仪。一、分离机制：利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力的差异进行分离。二、固定相：1、硅胶：（1）类型：1）表面多孔硅胶。2）全多孔硅胶：无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶。3）全多孔微粒硅胶。（2）原理：吸附。（3）特点：1）强极性。2）峰易拖尾。（
液固吸附色谱仪概述
液固吸附色谱仪是以固体吸附剂作固定相的液相色谱仪，根据溶质在固定相上吸附作用的不同进行分离。一、工作原理：固定相是极性固体吸附剂，不同的溶质极性不同，对固定相的吸附能力不同。溶质极性越大，吸附能力越强。溶质极性越小，吸附能力越弱，从而实现分离。溶质在色谱柱内受到固定相的吸附力和流动相的溶解力。当吸附
液固吸附色谱仪吸附剂的吸附能力
液固吸附色谱仪吸附剂有极性吸附剂和非极性吸附剂。极性吸附剂表面是极性的，选择性吸附极性大的化合物。非极性吸附剂的吸附力主要是色散力。一、吸附能力的定量指标－活度：1、活度：反映吸附剂的活性与含水量的关系，使吸附剂的活性标准化。2、方法：样品：六种标准染料（0.04%w/v）10mL（石油醚溶解）。
液固吸附色谱仪简析
液固吸附色谱仪是以固体吸附剂为固定相的液相色谱仪。一、固定相：1、极性固定相：硅胶、氧化镁和氧化铝等。2、非极性固定相：活性炭、高分子多孔微球和碳多孔微球等。二、流动相：硅胶为固定相时，以弱极性的正构烷烃为主体，加入二氯甲烷等中等极性溶剂调节合适的洗脱强度，可用水对硅胶进行减活处理或加入四氢呋喃、乙
液固吸附色谱仪的应用
随着高效液相色谱仪分离分析技术的发展，原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替，但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和 HPLC-GC 联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离：许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难，而使用以硅胶为固定相的液
液固吸附色谱仪的应用
随着液相色谱仪分离分析技术的发展，原来许多使用液固吸附色谱仪的分离分析被更方便和稳定的化学键合固定相色谱仪代替，但在异构体分离、样品预处理、制备色谱和HPLC-GC联用技术等方面仍有独特的意义。一、异构体分离：许多异构体使用化学键合固定相色谱仪分离是不可能的或很困难，而使用以硅胶为固定相的液固吸附色
液固吸附色谱仪常用溶剂分类
液固吸附色谱仪分析中，溶剂与样品组分分子之间的作用力有静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。这四种作用力中，主要考虑诱导力和氢键作用力，按它们的大小，常用溶剂分类如下： 一、I组： 脂肪族醚和三烷基胺。 二、II组： 脂肪醇。 三、III组： 吡啶衍生物、THF、酰胺（除甲酰胺外）、乙
液固吸附色谱仪的性能特点
液固吸附色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中吸附作用的不同，使各组分在作相对运动的两相中反复多次受到吸附－解吸作用而达到相互分离。一、优点：1、对样品的负载量大。2、在PH = 3～8范围内固定相的稳定性较好。3、填料价格便宜。二、不足：1、不适合分离强极性的亲水性物质。2、吸附剂的含水量对吸
液固吸附色谱仪的保留机理
液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上，当流动相流过固定相时，样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心，同时，样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式：竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中，弱极性
液固吸附色谱仪的操作步骤
液固吸附色谱仪的操作包括装柱、上样、洗脱、检测和收集等步骤。一、装柱：装柱是液固吸附色谱仪能否成功分离纯化物质的关键步骤之一。装柱的主要问题是保证固定相在色谱柱中均匀紧凑，不能有气泡和裂痕出现。一般色谱柱的直径与长度比为1：10～1：50，硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。装柱步骤
液固吸附色谱仪的保留机理
液固吸附色谱仪中溶剂分子和溶质分子均能被吸附于吸附剂的活性作用点上，当流动相流过固定相时，样品组分分子与流动相分子竞争吸附剂表面吸附中心，同时，样品中不同组分分子也在竞争吸附中心。液固吸附色谱仪的保留机理有竞争模式和双层吸附模式。一、竞争模式：竞争模式认为在被溶剂平衡的液固吸附色谱仪色谱柱中，弱极性
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相简介
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相分无定形全多孔型硅胶和球形全多孔型硅胶。一、无定形全多孔型硅胶：1、特点：（1）粒度一般为5～10um，粒度分布比较均匀。（2）比表面积约300m2/g。（3）理论塔板数可达50000块/m。（4）载样量大。（5）容易制备。（6）价格低。2、不足：（1）涡流扩散大，渗
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相简介
液固吸附色谱仪全多孔型硅胶固定相分无定形全多孔型硅胶和球形全多孔型硅胶。一、无定形全多孔型硅胶：1、特点：（1）粒度一般为 5～10um，粒度分布比较均匀。（2）比表面积约 300m2/g。（3）理论塔板数可达 50000 块/m。（4）载样量大。（5）容易制备。（6）价格低。2、不足：（1）涡流扩
关于液固吸附色谱法的简介
液固吸附色谱法中，固定相为固体吸附剂，根据各组分吸附能力差异而使组分得以分离。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝，大多数用于非离子型化合物。吸附色谱固定相可以分为极性和非极性两大类。对流动相的要求为： 1) 选用的溶剂应当与固定相互不相溶，并能保持色谱柱的稳定性。 2) 选用的溶剂应有高纯度，以防所
液固吸附色谱仪的保留程度归纳
在液固吸附色谱仪中，固定相对溶质分子有吸附力，流动相对溶质分子有溶解力，溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时，溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时，溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点（如硅羟基）之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力，即保留程度的大
液固吸附色谱仪的保留程度归纳
在液固吸附色谱仪中，固定相对溶质分子有吸附力，流动相对溶质分子有溶解力，溶质分子处于这两种相作用力的平衡之中。吸附力强而溶解能力差时，溶质有较大保留。吸附力差而溶解能力强时，溶质有较小保留。溶质分子中的极性官能团与固定相表面上活性作用点（如硅羟基）之间的相互作用强弱决定了它的竞争能力，即保留程度的大