气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%时,可选用白色或红色硅藻土载体。若固定液的涂渍量小于5%时,则应选用硅烷化载体。3、载体粒度:常用的载体粒度一般是80~100目,为提高柱效可使用100~120目载体。对载体进行评价是为了比较不同处理方法或处理前后的效果,确定zui佳处理条件。方法之一是将不涂固定液的载体填装到色谱柱中,选用丙酮和苯等有代表性的组分进行考察,测定相应的保留值、峰形和柱效。......阅读全文

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于5%

气液填充柱色谱仪载体的选择原则和评价方法

气液填充柱色谱仪载体性能的优劣对样品的分离起着重要作用,实际工作中主要依据分离对象、固定液的性质及涂渍量、载体粒度等选择载体。1、分离对象:酸性样品,选用酸洗载体。碱性样品,选用碱性载体。高沸点组分,一般选用玻璃微球载体。强腐蚀性组分,应选用氟载体。2、固定液的性质及涂渍量:当固定液的涂渍量大于 5

气液填充柱色谱仪载体概述

气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求:  1、化学惰性。  2、比表面积大。  3、机械强度好。  4、热稳定性好。二、载体分类:  1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体  2、非硅藻土型载体:(

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低 30℃ ,以防固定液流失

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用 6mol/L 盐酸浸泡载体,加热处理 20~30 min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸

气液填充柱色谱仪载体去表面活性的方法

气液填充柱色谱仪为了取得好的分离效果,特别是分离极性、酸碱性和氢键型化合物时获得对称的色谱峰,对载体常进行酸洗、碱洗、硅烷化和釉化等预处理。一、酸洗:通常用6mol/L盐酸浸泡载体,加热处理20~30min,然后用水冲洗至中性,用甲醇淋洗、烘干和过筛。也可以用王水或硝酸进行酸洗处理。载体经酸洗后,可

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液填充柱色谱仪载气种类的选择

气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提

气液分配色谱仪载体的选择原则

气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中

气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类

气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:  1、有较大的表面积。  2、孔径分布均匀。  3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。  4、热稳定性好。  5、有一定的机械强度。  6、表面没有吸附性或

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气流速的选择

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。一、对柱效的影响:1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。二、对保留时

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)

3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)

二、对保留时间的影响:        对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)

2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)

气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响:  1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)

3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)

2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。

气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.1)

三、对检测器检测响应的影响:  1、FID检测器:氢气流速为氮气流速的1~1.5倍为佳。

引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇

引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇

气液色谱仪填充柱的制备程序

填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在

气液色谱仪填充柱的制备程序

气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的

气液色谱仪填充柱尺寸与载体粒度及载气流量的关系

气液色谱仪填充柱尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。填充柱内径越小,应填装粒度更小的固定相,才可获得更高的柱效。但柱容量随之减小,柱压降随之增大。填充柱尺寸与载体粒度、载气流量的关系如下:一、柱内径2mm:  1、载体粒度:柱长<3m时为100~120目,柱长>3m时

色谱柱填充和性能的评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20µm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20µm时,湿法填充较为理想。填充方法一般有4种:①高压匀浆法,多用于分析柱和小规模制备柱的填充;②径向加压法,WatersZL;③轴向加压法,主要用于装填大直径柱;④干法。柱填充

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的最低使用