引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素
气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇和胺等)时,会引起相应组分色谱峰的拖尾。同样,用具有酸性(或碱性)作用点的载体分离碱性(或酸性)化合物时,也会引起相应组分色谱峰的拖尾,甚至发生催化反应。引起载体表面活性的主要因素有表面硅醇基团、无机杂质和微孔结构等。1、表面硅醇基团:载体表面存在的硅醇基团(-Si-OH)能与醇、胺、酸类等极性化合物形成氢键,发生吸附,引起色谱峰的拖尾。2、无机杂质:载体中通常存在少量金属氧化物,在表面形成酸性或碱性活性基团。酸性活性基团能吸附碱性化合物甚至发生催化反应,碱性活性基团能引起酸类和酚类化合物的吸附,造成色谱峰严重拖尾。3、微孔结构:硅藻......阅读全文
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.3)
3、TCD检测器:是浓度型检测器,当载气流速快时对组分的响应有很大影响。这是因为载气流速快时,组分未达平衡,分析物就被洗脱出检测器。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(2.1)
二、对保留时间的影响: 对于给定的色谱柱,在柱温不变的条件下,组分的保留时间与载气流速成反比。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(3.2)
2、ECD检测器:应使用高纯氮气,载气流速过高检测响应会变小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.1)
气液填充柱色谱仪载气流速要根据流速对柱效的影响、对保留时间的影响和对检测器检测响应的影响等进行选择。 一、对柱效的影响: 1、从范氏方程可知,最佳流速时柱效最高,但该流速往往较小。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.3)
3、固定液涂布量较低时,轻重载气柱效相近,但轻载气可缩短分析时间。
气液填充柱色谱仪载气流速的选择(1.2)
2、固定液涂布量较高时,轻重载气的流速都要小。
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为10~20mL/min, 再以程序升温的方
气相色谱仪填充柱的老化
新制备的气相色谱仪填充柱在使用前必须经过老化处理,以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液和低沸点杂质除去,使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单。在室温下将色谱柱的入口端与进样器连结,为了避免污染,出口端与检测器断开,然后接通载气,调节载气流速为 10~20 mL/min, 再以程序
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为 0。2、弱极性固定液:如 SE-30、OV-1 和 OV-17 等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如 QF-1 和 OV-225 等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
气液填充柱色谱仪固定液按极性分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液的极性分类法是按固定液的相对极性进行分类的方法。1、非极性固定液:如角鲨烷,相对极性为0。2、弱极性固定液:如SE-30、OV-1和OV-17等,相对极性为+或++。3、中极性固定液:如QF-1和OV-225等,相对极性为+++。4、强极性固定液:如聚乙三醇类和聚酯类等,相对性
气相填充柱色谱仪的柱上进样系统
气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构分类有哪些类型
气液填充柱色谱仪固定液按化学结构可分为烃类、硅氧烷类、醇类和酯类等。一、烃类:是非极性固定液,包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷和聚乙烯等。二、硅氧烷类:是通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多,使用温度较高,溶解能力强,使用范围广。1、聚二甲基硅氧烷类:目前使用最广泛的固定
气相填充柱色谱仪进样系统
气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统:1、常压气体进样器:(1)一般医用液体注射器:1)优点:简单,灵活。2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然
气相色谱仪,填充柱是怎样填装
在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。
气相色谱仪基础词汇填充柱的概念
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时
气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力:静电力是极性分子和极性分子间的作用力。极性固定液分离极性样品组分时
气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力
气液填充柱色谱仪固定液能固定在载体表面而不被载气带走,组分分子能溶解在固定液中而且有不同的溶解度,都是由于固定液与组分分子间的相互作用结果。气液填充柱色谱仪固定液与组分分子间作用力包括静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等。一、静电力: 静电力是极性分子和极性分子间的作用力。
气相色谱仪基础词汇微填充柱的概念
微填充柱:micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
气相色谱仪,填充柱是怎样填装,制作的
在填充柱的一段用乳胶管连接一个普通的玻璃漏斗,另一端用多层纱布包裹后插入真空泵的进气管,防止填料吸入真空泵。开启真空泵,在漏斗端加入填料,填料被吸入填充柱内,期间用橡胶棒或木棒敲打填充柱,使填料填充紧密,填满即可。
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导
气相色谱仪色谱柱填充的理论指导:一、柱内径:柱内径越小,固定相越难填充均匀。二、柱长L:L增加,总塔板数增加,但分离时间增加。三、固定相粒径dp:根据速率理论方程可知,dp减小,A值减小,C值减小,柱效增大。但dp太小,不易填充均匀,A值又增大。四、固定液液膜厚度df:根据速率理论方程可知,df减小
填充柱色谱仪分类
填充柱色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱色谱仪和工业填充柱色谱仪。2、按分离规模可分:小型填充柱色谱仪和大型填充柱色谱仪。3、按操作压力可分:低压填充柱色谱仪、中压填充柱色谱仪和高压填充柱色谱仪。4、按固定相物理状态可分:填充柱气液色谱仪、填充柱气固色谱仪、填充柱液液色谱仪和填充柱液
气液色谱柱的填充过程是怎么样的
填充柱制备过程一、工具:1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)3、 滴定架,滴定夹4、 烧杯、药勺5、 小三角漏斗6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就
气相色谱填充柱的制备
气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以
气相填充柱色谱仪进样阀操作使用
气相填充柱色谱仪进样阀有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。气相填充柱色谱分析已进入痕量分析范围。如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性,任何气体的微量渗透将会使分析失败,必须采用带隔离层的防扩散进样阀,通常用流动氮气作隔离层。一、操作方式:有手动控制和自动控制。自动控制
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相: