引起气液填充柱色谱仪载体表面活性的因素

气液填充柱色谱仪的理想载体表面应该无吸附活性和催化活性,在操作条件下不与固定液和样品组分发生反应。但是实际上载体表面完全没有吸附活性和催化活性是不可能的。实验表明,经过灼烧后制成的硅藻土型载体表面既有催化活性,又有吸附活性。当载体表面存在氢键活性作用点时,分离能与硅醇、硅醚形成氢键的化合物(如水、醇和胺等)时,会引起相应组分色谱峰的拖尾。同样,用具有酸性(或碱性)作用点的载体分离碱性(或酸性)化合物时,也会引起相应组分色谱峰的拖尾,甚至发生催化反应。引起载体表面活性的主要因素有表面硅醇基团、无机杂质和微孔结构等。1、表面硅醇基团:载体表面存在的硅醇基团(-Si-OH)能与醇、胺、酸类等极性化合物形成氢键,发生吸附,引起色谱峰的拖尾。2、无机杂质:载体中通常存在少量金属氧化物,在表面形成酸性或碱性活性基团。酸性活性基团能吸附碱性化合物甚至发生催化反应,碱性活性基团能引起酸类和酚类化合物的吸附,造成色谱峰严重拖尾。3、微孔结构:硅藻......阅读全文

气相色谱仪填充柱如何使出峰时间提前

提高柱箱温度、载气的流速就可以啦

实验室填充柱气相色谱仪分类方法

实验室填充柱气相色谱仪类型有多种。1、按灵敏性可分:微量实验室填充柱气相色谱仪和痕量实验室填充柱气相色谱仪。2、按作用可分:实验室填充柱气相定量色谱仪和实验室填充柱气相定性色谱仪。3、按色谱柱控温方式可分:恒温实验室填充柱气相色谱仪和程序升温实验室填充柱气相色谱仪。4、按分离对象的属性可分:有机物实

气相色谱仪分析中气固填充色谱柱

  色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。  气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有

气相色谱仪首选填充柱进样系统的原因

  首选填充柱进样系统的原因:  (1)结构简单,操作和维修方便。  (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。  (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。  (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。  (5)

气液分配色谱仪的载体类型

气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点

气相色谱仪填充柱进样口的气路控制模式介绍

1 填充柱进样口的基本结构填充柱进样口的结构相对简单,对于填充柱进样口而言,载气一般从进样器的侧面进入内部,在适配器与壳体之间进行预热;然后载气从适配器的顶部进入适配器内部,将样品带入填充柱。2 填充柱的基本控制模式由上图,多数的填充柱进样口只有一路载气进入,然后载气通过色谱柱,最终从检测器流出。常

填充柱吸附色谱仪种类

填充柱吸附色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分:实验室填充柱吸附色谱仪和工业填充柱吸附色谱仪。2、按灵敏度可分:微量填充柱吸附色谱仪和痕量填充柱吸附色谱仪。3、按分离特点可分:高效填充柱吸附色谱仪、高压填充柱吸附色谱仪和高速填充柱吸附色谱仪。4、按作用可分:填充柱吸附定量色谱仪和填充柱吸附定性色谱仪

实验室分析方法填充柱气相色谱仪

填充柱气相色谱仪是采用填充柱进行组分分析的色谱仪器,图2给出了典型的配有氢火焰离子化检测器的填充柱气相色谱仪流程。填充剂色谱仪主机图2  填充柱气相色谱仪(配置FID)示意图气路系统:气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。常用的气体有氮气、氢气和空气等。填充柱气相色谱仪多用氮气作载气,配置氢火

气相填充柱色谱仪常压气体进样器

气相填充柱色谱仪常压气体进样器有一般医用液体注射器、高气密性注射器和进样阀等。一、一般医用液体注射器:优点是简单,灵活。缺点是定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有

气相色谱层析填充柱的制备

  ⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。  ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。  ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂

气相色谱仪填充柱的制备方法及注意事项

概述气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。 气相色谱仪不锈钢填充柱毛细管柱一般为商品柱,买来后,接上仪器,老化一下即可直接使用。填充

分配色谱仪填充柱柱管的选择

分配色谱仪填充柱柱管的选择包括柱管材质和柱管尺寸等方面。一、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。  1、玻璃管柱:(1)材质:硼硅玻璃。(2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。(4)应用:适用于强极性化合物的分离。  2、金属管柱:(1

分配色谱仪填充柱的柱管尺寸

分配色谱仪填充柱的柱管尺寸规格多,可适应不同样品分离目的、载体粒度、载气流量和仪器的要求。分析柱外径有3.18mm、4.76mm和6.35mm;前两种内径为2mm,后一种内径为2mm、3mm和4mm;柱长多在3m以内;柱形有U形和螺旋形,U形柱柱效较高,螺旋柱的螺管直径比柱内径大15倍才可获得较好

高效气液分配色谱仪的载体类型

  高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。  一、硅藻土载体:  由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。  1、红色载体:  将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,

气液分配色谱仪载体的预处理

气液分配色谱仪载体主要起承担固定液的作用,表面应化学惰性,但实用中的载体总是呈现出不同程度的催化活性,特别是当固定液的液膜厚度较小,分离极性物质时,载体对组分有明显的吸咐作用,从而造成色谱峰严重不对称,所以载体在使用前必须先经过处理。气液分配色谱仪载体常用的预处理方法有酸洗法、碱洗法、硅烷化处理和釉

气液分配色谱仪载体的选择原则

气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒

高效气液分配色谱仪的载体类型

  高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。  一、硅藻土载体:  由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。  1、红色载体:  将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,

对气液分配色谱仪载体的要求

对气液分配色谱仪载体的要求:一、表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测样品发生化学反应。二、多孔性,即表面积大,使固定液与样品的接触面积较大。三、热稳定性高,有一定机械强度,不易破碎。四、载体粒度要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40~

气相色谱柱填充柱的预处理及处理

一、柱管材质及预处理1.玻璃管柱及其预处理玻璃管柱具有化学惰性好、制备的柱子柱效高等优点,缺点是脆弱易破碎,虽然玻璃柱的应用没有不锈钢柱普及,但被认为是一般分析应用中最好的制柱材料。玻璃管柱还能观察柱子的填充情况,以及使用过程中柱内填充和固定相的变化情况。如果柱子在使用过程中出现部分填料变色,色谱峰

气相色谱仪基础词汇涂载体空心柱的概念

涂载体空心柱(SCOT):support –coated  open  tubular column  内壁上沉积载体后涂渍固定液的空心柱。

填充柱高效液相色谱仪分类

填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型

填充柱专用色谱仪分类

填充柱专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室填充柱专用色谱仪和工业填充柱专用色谱仪。2、按作用可分:填充柱专用定量色谱仪和填充柱专用定性色谱仪。3、按功能可分:分析型填充柱专用色谱仪和制备型填充柱专用色谱仪。4、按色谱柱的控温方式可分:填充柱专用恒温色谱仪和填充柱专用程序升温色谱仪。5、按

分配色谱仪填充柱概述

分配色谱仪填充柱是填充了固定相(载体和固定液)的色谱柱。一、柱管选择:1、柱管材质:常用的填充柱有玻璃管柱、金属管柱和塑料管柱。(1)玻璃管柱:1)材质:硼硅玻璃。2)特点:化学惰性好,柱效高,易碎。3)使用事项:使用时等柱冷却后才能停止通载气。4)应用:适用于强极性化合物的分离。(2)金属管柱:1

液相色谱仪色谱柱的填充方法

如果实验室具备一定条件,可以自行填充液相色谱仪色谱柱,填充方法主要有干法和匀浆填充法。一、干法:原则上粒径大于20um的固定相可采用此法装柱。具体方法是将固定相通过漏斗加入到垂直放置的色谱柱管中,同时敲打或振动柱管,以得到填充紧密而均匀的色谱柱。二、匀浆填充法:匀浆填充法装柱又称湿法装柱,无论大粒

气相色谱仪优先选择填充柱进样系统的原因

气相色谱仪进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。优先选择填充柱进样系统的原因如下:一、结构简单,操作和维修方便。二、无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。三、填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色

气相填充柱色谱仪液体进样气化室的特点

气相填充柱色谱仪液体进样气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。优良的气化室具有以下特点:一、配有热容量足够大的金属块。目前常用不锈钢,其次是铜。二、温度能控制在50~450℃。为了保证重复性,控温度精度要小于±0.5℃。由于受到目前色谱柱允许的zui高温度限制,大部分分

气相填充柱色谱仪的液体自动进样器

气相填充柱色谱仪的液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样,目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗,可根据指令选择样品和清洗溶剂。样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上,多以百计,每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择,可在分析过程中

气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室

气相填充柱色谱仪液体进样系统的气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250~300℃时,催化作用会增强,如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此,又设计出内衬玻璃的气化室,即在金属气化室内插入石英玻璃衬管,可避免样品与金属表面接触。目前气化

气相色谱的填充柱种类有哪些?

  填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。此外,填充柱的样品负荷

对气相色谱仪速率理论方程的讨论

气相色谱仪速率理论方程为:H = A + B/u + Cu式中:H为理论塔板高度,A为涡流扩散项,B/u为分子纵向扩散项,Cu为传质阻力项。一、涡流扩散项A:组分分子受到固定相颗粒的阻碍,在流动过程中不断改变运动方向,形成涡流流动,因而引起色谱展宽。        A = 2λdp式中:dp为固定相