高效液相色谱仪性能的测试方法(四)

4.4.1.3 线性范围与灵敏度(1)设备与试剂色谱数据工作站一套;1 mL 注射器一支;试样:按照表 4 配制 1 个空白甲溶液,配制 10个系列浓度丙溶液。如紫外-可见检测器配制试样甲溶液:纯水;试样丙溶液:丙酮水溶液浓度依次为 0.1%、0.2%、0.3%、、1.0%。(2)测试方法将检测器和色谱数据工作站连接好,按照表3设置仪器参数。开机预热后,用注射器直接向检测池内注入表4甲溶液,冲洗检测池至示值稳定后将检测器回零。然后向检测池内依次注入表4乙溶液,充满检测池并使示值稳定,记录各浓度下的响应信号值,每个浓度重复测试三次,取算术平均值。以前五个浓度点和对应响应信号值作标准曲线,计算出后五点的理论响应值,与对应含量的响应信号值比较,响应信号值刚好大于计算值5%时,认为曲线弯曲,此点浓度作为线性上限CH。 CL值测定(信噪比推算法): 以4.4.1.2测得结果线性推算信噪比为3时对应的浓度,即作为线性下限CL。最后,由C......阅读全文

高效液相色谱仪性能的测试方法(四)

4.4.1.3 线性范围与灵敏度(1)设备与试剂色谱数据工作站一套;1 mL 注射器一支;试样:按照表 4 配制 1 个空白甲溶液,配制 10个系列浓度丙溶液。如紫外-可见检测器配制试样甲溶液:纯水;试样丙溶液:丙酮水溶液浓度依次为 0.1%、0.2%、0.3%、、1.0%。(2)测试方法将检测器和

高效液相色谱仪性能的测试方法(一)

一、范围本标准规定了高效液相色谱仪主要性能的测试方法。本标准适用于高效液相色谱仪(HPLC)、超高效液相色谱仪(UPLC)。本标准测试方法分为单元部件和仪器整机两部分。二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,

高效液相色谱仪性能的测试方法(六)

5.3 系统延迟体积设备与试剂同5.2.1。测试方法参照5.2.2,先以100%流动相A,0.2 mL/min平衡系统,基线稳定后,按照表5设置梯度程序,启动程序采集检测器信号,记录谱图并保存。然后在谱图上读取基线上扬拐点(50%响应信号处)对应的时间t(min),按照公式(5-3)计算梯度

高效液相色谱仪性能的测试方法(二)

4.1.3 压力脉动4.1.3.1 设备与试剂精密压力表一个,量程不小于仪器压力上限的 120%,0.4 级;背压装置一个:在设定 1.0 mL/min 流量下,在 0~30 MPa 范围内可调;秒表一块,分度值不大于 0.1 s。纯水。4.1.3.2 测试方法依次连接恒流泵、精密压力表、背压装置入

高效液相色谱仪性能的测试方法(三)

4.3.1.2 测试方法将数字温度计探针放置在一支空色谱柱的中心,将空色谱柱固定在色谱柱温箱内放置色谱柱处,选择 4℃(制冷 1)、室温+10℃,40℃,温度上限的 90%进行测量。按温度从低到高顺序升温,开机加热或制冷 60 min 后,每隔 5 min 记录一次数字温度计显示温度 2,测

高效液相色谱仪性能的测试方法(五)

五、仪器整机性能指标的测试5.1 动态基线噪声与漂移5.1.1 设备与试剂色谱数据工作站一套,阻尼管或测试用 C18 色谱柱一支(理论塔板数不低于 18000);甲醇(色谱纯)或纯水。5.1.2 测试方法按照表 3 要求,设定仪器参数,连接测试系统。启动系统,以甲醇或纯水为流动相,流量为 1.0

高效液相色谱仪应用举例(四)

例12.甾族化合物分析样 品:含孕酮等4种物质的混合物色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,四元梯度泵,色谱工作站检测器:Mark ⅡA型ELSD Alltech 蒸发光散射检测器漂移管温度为135℃,氮气流速为1.2L/min。色谱柱:Hyperil C18 ,5μm,柱长25cm,柱径4.6

高效液相色谱仪色谱柱性能的评价

     高效液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容:  1、分离效能。  2、对指定溶质的选择性。  3、在不同PH值介质中的稳定性。  4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。  5、适宜的操作压力等。二、评价方法:  以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的

选择高效液相色谱仪的四大特点

高效液相色谱仪的四大特点:1.分离效率高:由于采用了新型高效微粒固定相填料,液相色谱仪中填料塔理论塔板数可达5*103-3*104/m,大大高于气相色谱中填料塔理论塔板数103个。2.由于液相色谱柱具有较高的柱效率,且流动相可以控制和提高分离过程的选择性,因此具有较高的选择性。所以高效液相色谱仪不仅

四个高效液相色谱仪常见的故障

一、高效液相色谱仪基线噪声1.重氢灯寿命。当高压灯的寿命达到时,基线不稳定是由噪声引起的。氘灯发出的光的强度是不稳定的,正如荧光灯的亮度在其寿命结束时不断变化一样。计算使用的时间或查看计时器。现象:基线从上到下不规则变化。2.如果高效液相色谱仪检测池内有气泡,当流动相流动时其引起微小气泡的抖动,光强

高效液相色谱仪常用的检测器及其性能

  液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。  1 紫外吸收检测器  紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高,线性范围宽,对流速和温度变化不敏感,可用

高效液相色谱仪分析的定性方法

高效液相色谱仪分析过程中影响溶质迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值相差很大,即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留也可能差别很大,因此,高效液相色谱与气相色谱相比,定性的难度更大。        高效液相色谱仪分析中常用的定性方法有利用已知标准样品定性、利用检测器的选择性

高效液相色谱仪分析的定性方法

  高效液相色谱仪分析过程中影响溶质迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值相差很大,即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留也可能差别很大,因此,高效液相色谱与气相色谱相比,定性的难度更大。        高效液相色谱仪分析中常用的定性方法有利用已知标准样品定性、利用检测器的选

高效液相色谱仪分析的定性方法

高效液相色谱仪分析过程中影响溶质迁移的因素较多,同一组分在不同色谱条件下的保留值相差很大,即便在相同的操作条件下,同一组分在不同色谱柱上的保留也可能差别很大,因此,高效液相色谱与气相色谱相比,定性的难度更大。高效液相色谱仪分析中常用的定性方法有利用已知标准样品定性、利用检测器的选择性定性和利用紫外检

涂料性能测试的步骤方法

涂料性能测试涉及的主要测试方法 1、涂料原始状态的性能主要有:外观及透明度、颜色、在容器中的状态、密度、粘度、不挥发物含量、细度、障存稳定性等 ;(相关仪器:粘度计)2、涂料施工性能主要有:流平性、流控性、遮盖力、干燥时间、涂膜厚度、打磨性等;(相关仪器:涂层测厚仪)3、涂膜外观及光学性能主要有:漆

高效液相色谱仪—脱气常用方法

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。 一、脱气的必要性 流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵

高效液相色谱仪脱气常用方法

脱气的必要性    流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停

高效液相色谱仪脱气常用方法

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性 流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC

高效液相色谱仪—脱气常用方法

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输

高效液相色谱仪脱气常用方法

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性    流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC

高效液相色谱仪脱气常用方法

  在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。   一、脱气的必要性    流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效

塑料弯曲性能测试方法

弯曲试验主要用来检验材料在经受弯曲负荷作用时的性能,生产中常用弯曲试验来评定材料的弯曲强度和塑性变形的大小,是质量控制和应用设计的重要参考指标。       国标GB/T 9341-2000   对试验的步骤作了详细地描述。本部分应用于:热塑性模塑和挤塑材料,包括填充的和增强的未填充材料以及硬质热塑

高效液相色谱仪与经典液相色谱仪性能指标的差别

高效液相色谱仪与经典液相色谱仪的进样量、固定相、流动相进柱的作用力、色谱柱入口压力、色谱柱、色谱柱柱效、检测器、分析时间和装置等性能指标的差别如下:一、进样量:1、高效液相色谱仪:1×10ˉ6~1×10ˉ2g2、经典液相色谱仪:1~10g二、固定相:1、高效液相色谱仪:全多孔微粒固定相,粒径为5~5

高效液相色谱仪与经典液相色谱仪性能指标的差别

高效液相色谱仪与经典液相色谱仪的进样量、固定相、流动相进柱的作用力、色谱柱入口压力、色谱柱、色谱柱柱效、检测器、分析时间和装置等性能指标的差别如下:一、进样量:1、高效液相色谱仪:1×10ˉ6~1×10ˉ2g2、经典液相色谱仪:1~10g二、固定相:1、高效液相色谱仪:全多孔微粒固定相,粒径为5~5

热防护性能测试仪的测试方法

  在被测试样的一面放置热源,另一面放置铜量热计。   开始试验,样夹推拉到位,当传感器的值达到人体二级烧伤忍耐极限时(传感器温度上升35℃~40℃),   将样夹从热源上方移开。从反应曲线和人体组织忍受曲线相交点,读出导致二度烧伤的时间精确到0.1秒。

高效液相色谱仪化学键合固定相的性能评价

高效液相色谱仪化学键合固定相的重复性、改性完全程度可通过残余羟基、覆盖度和覆盖均匀性表示,测定和评价的方法有微量元素分析法、色谱法和光谱法等。一、微量元素分析法:直接测定键合相的碳含量。1、表面键合官能团浓度:C%=(键合相中 C 的重量/载体的重量)×100%(1)商品键合相:2%~29%(2)甲

高效液相色谱仪试剂乙腈和甲醇的区别及性能

乙腈和甲醇是高效液相色谱仪中常用、重要的两种色谱试剂无论是在工厂验证还是在实际实验中,都需要选择合适的实验试剂。介绍了乙腈与甲醇的区别及性能。    一、在紫外吸收方面    对于HPLC级溶剂乙腈的吸光度在两种溶剂中都是低的非常适合于低紫外分析甲醇在205-210nm范围内具有较高的紫外截止值而在

高效液相色谱仪的脱气方法有哪些?

  1、吹氦脱气法:利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L

高效液相色谱仪的数据处理方法

高效液相色谱仪的记录样品通过检测器吸光度变化引起的电信号变化,从而产生色谱图,最终结果取决于后期色谱数据处理系统的数据处理。以下是两种常用的高效液相色谱仪数据处理方法。光谱处理后可以制作校正曲线。校正曲线是数据处理的重点。它是一个标准,使信息和数据的标准光谱图处理样品光谱图。高效液相色谱仪的校正是通

高效液相色谱仪验证波长的正确方法

高效液相色谱仪紫外光检测器的波长的校正包括波长精度和波长重复性误差。具体方法是:对于高效液相色谱仪 UV检测,使用高效液相色谱仪进行产物检测的UV检测器的波长通常在200nm至550nm的范围内。该装置的波长验证使用覆盖该频带的波长验证方法:A:紫外探测器的波长精度通过氙灯特征峰(486.1