高效液相色谱仪的色谱柱容易出现问题的内在原因

高效液相色谱仪的色谱柱是高效液相色谱仪的主要组成部分,柱效应直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱仪分析中,容易出现柱堵塞引起的系统压力高、柱效率低引起的峰尾和变宽、柱污染和破坏造成的虚峰等问题。这些问题的内在原因是硅羟基的死亡吸附、重金属的存在、碳的损失、缓冲溶液中的盐沉淀和液相色谱柱的干燥。一、硅羟基的死吸附:由于在液相色谱柱上硅胶颗粒表面存在硅胶羟基,所以样品组分不仅在流动相和固定相之间,而且在流动相和硅羟基之间,也就是说,存在双重分布效应。二、重金属的存在:无论硅胶粒子的纯度有多高,无论是怎样处理的,都会以金属氧化物的形式存在于硅胶颗粒表面。这些金属氧化物容易和其它化合物形成螯合物,会导致它们被氧化产生不对称及尾峰。三、碳流失:长期使用固定相后,部分碳链会被流动相洗脱,并随流动相流动,造成碳损失。四、盐在缓冲器中的沉淀:在高效液相色谱仪分析中,有时流动相含有缓冲盐。在分析后,如果不首先用一定比例的水相洗涤具有一......阅读全文

高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决

1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是

高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养事项

高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养事项:一、每天用足够的时间平衡色谱柱。二、尽量使用预柱保护分析柱。三、色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动。四、避免使用高粘度的溶剂作流动相。五、避免流动相组成和极性的剧烈变化。六、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。七、大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2.5~7

高效液相色谱仪色谱柱固定相填料的特点

一、硅胶特点:        大多数HPLC色谱柱使用硅胶微粒作载体。  1、机械强度高,使柱反压较低。  2、表面通过化学改性(修饰),可形成具有不同官能团的键合相。  3、更换溶剂时填料大小不会变化。  4、在高pH值时会溶解。  5、表面呈酸性。  6、纯度不高的酸性硅胶(A型硅胶)可分离中性

液相色谱仪色谱柱压升高原因

  色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对于液相色谱仪来说,保持色谱柱的柱效、容量及渗透性,对于检测结果的准确性有着比较重要的意义。而色谱柱的柱效受到内外多种因素影响,色谱柱压升高就是其中之一。柱压升高的原因可能是因为柱床内存在杂质,导致流动项阻力增加。  

高效液相色谱仪脱气的原因和影响

在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下,高效液相色谱仪脱气的必要性,并总结归纳了脱气常用的方法。如果不脱气的话,可能会对你的峰型、数据造成影响;造成基线不稳;会进入色谱柱,增加色谱柱的死

色谱柱出现问题的解决办法

  色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法:  1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。  解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用

高效液相色谱仪色谱柱的填料及正相色谱柱的使用方法

高效液相色谱仪色谱柱的填料:    在填料和流动相之间进行液相色谱柱分离。液相色谱柱的分类取决于填料的类型。    正相柱:硅胶主要用作柱填料。按形状可分为无定形和球形两种,其粒径在3-10um之间另一种正相填料是硅胶表面键合-CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶    反相柱:硅胶表面结合十八

高效液相色谱仪的基线噪声的原因

高效液相色谱仪的基线噪声得原因1.氘灯寿命当氘灯寿命到达时基线不稳定,产生噪声氘灯发出的光的强度是不稳定的,就像荧光灯的亮度在其寿命结束时发生变化一样。计算你使用的时间或看计时器现象:基线或基线无规则变化。2.检测池中有气泡当流动相流动时会引起小气泡的晃动光强随时间而变化。排除方法:将水池的液体出口

影响高效液相色谱仪色谱柱寿命的三大因素

在使用液相色谱柱期间,固体颗粒污染、pH值和强保留材料污染是影响色谱柱寿命经常遇到的因素。一、固体颗粒物质固体颗粒:空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损、管道的老化都是固体颗粒的来源。很多来源是压倒性的,特别是泵和密封圈的磨损,这使得人们无处逃脱。高效液相色谱仪制造商

高效液相色谱仪设备容易出现的问题及正确的操作步骤

高效液相色谱仪设备容易出现的问题及正确的操作步骤;设备易出现的问题;高效液相色谱仪主要由四大部分组成:柱温箱(包括进样阀)、高压输液泵、检测器、工作站。(1)柱温箱及进样阀容易出现的问题是:温控仪失灵,不能正确控制柱温箱的温度,这时只要更换一下温控仪就可以了,温控仪只在各样品系统适用性试验中有温控要

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

  高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:  一、保留时间变化:   1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。   2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱。   3、缓冲液容量不够:

高效液相色谱仪色谱图异常的原因及处理方法

    高效液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,原因及处理方法如下:一、保留时间变化:  1、柱温变化:配置柱恒温,必要时需配置恒温箱。  2、等度与梯度间未能充分平衡:至少用 10 倍柱体积的流动相平衡柱。  3、缓冲液容量不够:用

液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高的原因

液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高是zui常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是色谱柱本身的问题,可按下面步骤检查问题的起因。一、拆下保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题。若柱压仍高,再检查。二、将色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗。若压力下降,再检查。三、将色谱

超高效液相色谱柱-可以在高效液相色谱仪使用吗

完全可以,我们实验室就是用的超高惰性的色谱柱用在安捷伦1200上,只是压力会变得比较大,只要不超过仪器的压力上限就可以了。

高效液相色谱仪的色谱柱堵了后会有什么反应

正常情况下先是柱压升高,接着是出现反渗漏现象(一般是接口特别是密封圈)就是漏液。如果泵设定最大值压力的话,那么泵就会自动停机,如果没有设定的话,那么就漏液啊,柱子损坏啊什么问题都来了

高效液相色谱仪中的色谱柱每次用完都要清洗吗?

这不是一个需要清理的问题,这取决于您的移动阶段是什么。一般来说,缓冲盐常用于高效液相色谱仪(高效液相色谱法)。盐对柱的危害更大。如果盐卡在柱里,柱就死了。所以我们得把它冲出来。最好是每次都冲干净。如果你的高效液相色谱仪色谱柱的流动阶段没有盐,就没有必要冲洗,冲洗方法,反柱最好保存在纯甲醇或乙腈中,但

高效液相色谱仪色谱柱的填充物如何添进去?

1.所有材料均达到规定温度。2.用所需的溶液冲洗柱底部以除去气泡,并确保柱网下没有气泡关闭色谱柱出口,并将1-2cm的缓冲液留在柱管中。3.温和重悬填充物。4.估计需要的悬浊液(重悬的填充物)总量。5.向塔中加入所需体积的混合物,并用玻璃棒排干,以免产生气泡。6.立即用该栏填充缓冲区。7.安装立柱顶

液相色谱仪中高效液相色谱柱的管理及维护

高效液相色谱柱的管理列管理制定并严格执行色谱柱管理的标准操作程序每个新采购的色谱柱必须登记包括:生产公司、商品名称、型号、规格、采购时间、启动时间、单价、柱保护液等。柱的分类和储存、硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰化物或氨基柱、离子交换树脂柱和凝胶柱各使用一个柱盒,并在柱盒上标明类别。装在带有列说明的小袋

高效液相色谱仪的柱温箱有什么作用

用来保温的。如果色谱柱温度大于常温就得用柱温箱!

高效液相色谱仪的柱温箱有什么作用

用来保温的。如果色谱柱温度大于常温就得用柱温箱!

高效液相色谱仪的柱温箱有什么作用

使进入到柱子的流动相保持在一个温度上,否则检测图谱容易发生基线漂移

高效液相色谱仪的心脏色谱柱使用的七大误区

高效液相色谱仪的色谱柱在色谱分析系统中起着分离的作用,是色谱分析核心组成部分。色谱柱的正确使用和维护尤为重要,使用不当会降低色谱柱的效率,缩短使用寿命,甚至造成损坏。本文从七个方面简要介绍了液相色谱柱使用中应注意的问题。1.避免压力和温度的突变或柱体从高处落下会影响柱体的填充状态;柱体压力的突然升高

导致高效液相色谱仪压力过高的原因有哪些?

1. 排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。 2. 压力上限设置太低。3. 压力传感器堵塞。 高效液相色谱仪压力过高应对措施:1.打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。2.查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。3.检查系统内的堵塞部位。要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法

5大容易上手的高效液相色谱柱的填装方法大揭秘(一)

目前大多数实验室是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。液相色谱柱、特别是高效液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。在有关色谱基本理论的讨论中可以得知,发生在色谱

5大容易上手的高效液相色谱柱的填装方法大揭秘(二)

干法装填对于粒径较大的填料(多用于制备色谱),如粒径≥20μm的填料,可以用干法装填,其基本方法与填装气相色谱柱类似。但需注意的一点是,在干法填装制备液相色谱柱时,不要过分剧烈地振动和敲打。振动和敲打会使填料因自身粒径的不均匀性而产生柱子整体上的不均一性,即较大的填料粒子靠近柱壁,而较细粒径者则倾向

高效液相色谱仪与经典液相柱色谱仪的差别

高效液相色谱仪是在经典液相柱色谱仪的基础上,引入了气相色谱仪的理论,采用了高压输液泵、高效固定相、梯度洗脱技术和高灵敏度检测器,具有高压、高速、高效、高灵敏度、高选择性和应用范围广等特点。一、工作压力差别:1、经典液相柱色谱仪工作压力:常压或减压。2、高效液相色谱仪工作压力:高压,1.5×107~3

高效液相色谱仪中色谱柱的维护保养尤为重要

 高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。  色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特

高效液相色谱仪色谱柱的主要性能指标

 高效液相色谱仪色谱柱的主要性能指标有柱型、柱选择性和柱效等。一、柱型:        目前,高效液相色谱常用标准柱型的柱内径为3.9mm和4.6mm,柱长为20~25cm,柱流动相的体积流速为1mL/min左右,填料颗粒度5~10um,柱效为7000~10000理论塔板数/m。        色谱

液相色谱仪色谱柱柱填料

 液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球

实验分析仪器高效液相色谱仪的色谱柱的相关知识

色谱柱色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好、分析速度快等。市售的用于 HPLC 的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、多孔炭等,其粒度一般为3μm、5μm、7μm、10μ