高效液相色谱仪的色谱柱容易出现问题的内在原因
高效液相色谱仪的色谱柱是高效液相色谱仪的主要组成部分,柱效应直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱仪分析中,容易出现柱堵塞引起的系统压力高、柱效率低引起的峰尾和变宽、柱污染和破坏造成的虚峰等问题。这些问题的内在原因是硅羟基的死亡吸附、重金属的存在、碳的损失、缓冲溶液中的盐沉淀和液相色谱柱的干燥。一、硅羟基的死吸附:由于在液相色谱柱上硅胶颗粒表面存在硅胶羟基,所以样品组分不仅在流动相和固定相之间,而且在流动相和硅羟基之间,也就是说,存在双重分布效应。二、重金属的存在:无论硅胶粒子的纯度有多高,无论是怎样处理的,都会以金属氧化物的形式存在于硅胶颗粒表面。这些金属氧化物容易和其它化合物形成螯合物,会导致它们被氧化产生不对称及尾峰。三、碳流失:长期使用固定相后,部分碳链会被流动相洗脱,并随流动相流动,造成碳损失。四、盐在缓冲器中的沉淀:在高效液相色谱仪分析中,有时流动相含有缓冲盐。在分析后,如果不首先用一定比例的水相洗涤具有一......阅读全文
高效液相色谱仪的色谱柱容易出现问题的内在原因
高效液相色谱仪的色谱柱是高效液相色谱仪的主要组成部分,柱效应直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱仪分析中,容易出现柱堵塞引起的系统压力高、柱效率低引起的峰尾和变宽、柱污染和破坏造成的虚峰等问题。这些问题的内在原因是硅羟基的死亡吸附、重金属的存在、碳的损失、缓冲溶液中的盐沉淀和液相色谱柱的
高效液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因
色谱柱是高效液相色谱仪zui主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的
液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因
色谱柱是液相色谱仪最主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的死吸附:由于色谱
高效液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,高效液相色谱仪色谱柱至少可以使用3~6个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护: 1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。 2、加3~5cm保护柱。 3、
高效液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,高效液相色谱仪色谱柱至少可以使用 3~6 个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护:1、流动相和样液都需用 0.45um 孔径的滤膜过滤。2、加 3~5 cm 保护柱。3、进样阀进样。
高效液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如 ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为 4~5mm,柱长为 50~300mm,凝胶色谱
高效液相色谱仪色谱柱的种类
液相色谱柱有很多种:正柱、反柱、离子交换柱液相色谱柱的生产厂家很多不同类型的液相色谱柱也可以不同每个制造商都有每个制造商的名称有的称为液相色谱柱,有的称为色谱柱,有的称为c-十八烷基硅烷化建柱。 液相色谱柱可分为:正相色谱柱、反相色谱柱、凝胶柱、Hilic柱、离子柱、疏水柱、亲和柱、超高效液相
高效液相色谱仪色谱柱的结构
色谱柱由柱节点、柱管和过滤器组成。柱节点是低死体积结构的螺纹组件。一端为7/16英寸外螺纹,另一端为3/16英寸内螺纹(国内外已标准化)7×16英寸外螺纹连接到1×4英寸圆筒管(Φ6.35mm),并在中间放置一个压力环进行密封3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(1.57mm)的连接管连接,中间放置一
高效液相色谱仪分离柱,柱压高是由哪些原因引起的?
如果高效液相色谱仪系统压力过高,首先判断压力产生的位置,然后采用分段拆卸的方法进行判断一般从后向前拆,首先断开色谱柱与检测器的连接,压力不会明显下降或下降,检测器不会被堵塞,检测器也不会被堵塞;然后拆色谱柱,压力会明显下降,色谱柱会有问题,否则泵的出口会堵塞,柱没有问题。当确定该列存在问题时,有以下
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因
液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因有色谱柱筛板堵塞、非特异性吸附、样品沉淀、盐晶体析出和更换流动相时置换不彻底等。一、色谱柱筛板堵塞:色谱柱筛板堵塞往往是由于流动相没有过滤或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法除去堵塞物。类似的堵塞也会发生在排气阀过滤芯、
高效液相色谱仪色谱柱性能的评价
高效液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容: 1、分离效能。 2、对指定溶质的选择性。 3、在不同PH值介质中的稳定性。 4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。 5、适宜的操作压力等。二、评价方法: 以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的
怎么使用高效液相色谱仪色谱柱
色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。 使用预柱和保护柱。预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡,并防
高效液相色谱仪常用色谱柱
高效液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱: 又称ODS柱,使用zui普遍,品种繁多。值得注意的是同样的C18柱,得到的结果可能不一致,尤其是分析极性或离子化合物。 流动相为甲醇(乙腈)水系统。 适合大多数化
高效液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料:色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管,以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀,使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用 50% 的 HNO3 对柱内壁作钝化处理。钝化
五个容易导致高效液相色谱仪损坏的细节
五个容易导致液相色谱仪损坏的细节:1、高效液相色谱仪流动相不过滤由于灰尘或其他杂质会磨损柱塞、密封圈和单向阀,因此在使用前,应使用0.2um或0.45um膜对流动相进行预过滤。高效液相色谱仪流动相的溶剂过滤头要时不时清洗或更换。2、高效液相色谱仪使用后没有及时清洗流动相不应含有腐蚀性物质,缓冲盐不应
高效液相色谱仪硅胶色谱柱的清洗方法
在液相色谱的检测和分析过程中,当硅胶色谱柱上吸附的样品成分积累到一定程度时,就开始形成新的固定相 新的检测物质可以与残留杂质形成一定的分离机制,从而导致保留时间波动和拖尾现象。随着时间的积累,高效液相色谱仪柱体的反压将超过泵体所能承受的最大压力,使柱体无法工作,在堵塞处产生空容积。再生受污
如何清洁高效液相色谱仪中的色谱柱
高效液相色谱仪维护保养规程 一、检测器的维护和保养 1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。 2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,
高效液相色谱仪基线不稳的原因
高效液相色谱仪流动相的基线总是会漂移,即使是等度洗脱,如果漂移在一小时内在0.5毫欧以内,则可以完全忽略。那么当基线向下漂移时,最明显的是有机相在流动相中的比例正在下降。 原因有很多:1.流动相混合是否均匀?2.环境温度是否相对较高,流动相瓶的瓶口是否被盖住 如果温度较高且保持开放,有机相挥发更
填充柱高效液相色谱仪分类
填充柱高效液相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:填充柱高效液相化验室色谱仪和填充柱高效液相工业色谱仪。2、按功能可分:分析型填充柱高效液相色谱仪和生产型填充柱高效液相色谱仪。3、按操作压力可分:填充柱高效液相中压色谱仪和填充柱高效液相高压色谱仪。4、按分离规模可分:小型填充柱高效液相色谱仪和大型
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因分析
液相色谱仪色谱柱失去作用的原因:一、色谱柱塞板或柱床被堵塞,导致色谱柱背压上升、峰形拖尾和柱效下降。二、吸附了样品杂质,导致柱效下降、选择性和保留时间改变。三、色谱柱没装填好,导致柱效下降和峰形拖尾。四、物理损伤或受热引起的缺口,导致柱效下降和峰形拖尾。五、对硅胶基质或键合相的化学腐蚀,导致选择性变
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱柱
分析液相色谱仪色谱柱性能下降的原因
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。色谱
高效液相色谱仪柱温箱的作用
柱温箱是高效液相色谱仪分析中用来控制液相色谱柱温度的温度控制仪器。能准确、稳定地控制液相色谱柱的稳定性。有利于提高液相色谱柱的灵敏度,提高光谱峰的分辨率,加快分离速度,缩短分析时间,保证分析结果。准确度和再现性。对于高效液相色谱仪而言,柱温的升高可以加快分离过程,但样品的不稳定保留时间会增加检测的难
使用高效液相色谱仪时容易忽略的五个细节
高效液相色谱仪作为实验室常用的分析型仪器,上手比较快,但有五个操作细节容易被忽略。即使是经验丰富的老分析员也会犯错误,导致一些仪器故障。 1、高效液相色谱仪流动相不过滤因为尘埃或其它杂质会磨损柱塞、密封圈和单向阀,因此流动相预先用0.2um或0.45um滤膜过滤后再使用。流动相的溶剂滤头要不定期清洗
高效液相色谱仪反相色谱柱的使用方法
高效液相色谱仪反相色谱柱的使用方法: 1.以0.5ml/min的流速用正己烷-乙腈(99∶1)洗涤柱体积10次,然后用氯仿、异丙醇和甲醇-水依次冲洗柱子。 2.以0.5ml/min的流速用30倍体积的ph 11.0氢氧化钠溶液注意ph值不得超过11.0冲洗柱然后立即用水0.5ml/min
高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是
高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决
色谱柱堵塞的话会造成峰宽展。其实色谱柱被堵塞的最典型标志是柱压升高。
高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是
高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是
高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决
1、色谱柱“堵”的表现“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。2、色谱柱“堵”的原因分析原因1:配制流动相时细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是