液相色谱分析中柱钝化的原因及解决办法
在液相色谱仪分析中,当色谱柱长时间连续使用时,填料的组成会发生变化。牢固的固位部件可以永久地“粘结”到填料上,或者在填料表面上可能存在化学附着,并且可以部分去除粘合阶段,从而导致保持改变。1 污染物的吸附填料表面累积吸附样品中残留的强组分,堵塞填料表面,减少所有组分的保留,减少托盘数量。可以看出,柱头填料变色或轻微丢失。处理污垢的方法有两种:一种是用保护柱,另一种是用强力的东西洗去污垢。反冲洗法更有效地使色谱柱在不经过检测池的情况下排空。2 键合相损失在使用液相色谱柱时,键合相的有机层慢慢丢失。应避免出现极端的pH值。水和甲醇似乎加速了这一过程,因此反相柱键的丢失是一个特殊的问题。使用硅胶保护柱可以减缓键合相的损失。硅胶保护柱虽然比较不方便,但还是比较理想的。有些人采用在线重键有机相的方法,但程序麻烦,耗时过长,可能无法恢复原列的性能。3 柱过载和介质效应当柱超载时,是峰尾会缩短停留时间,高浓度样品会变得更严重。减少定期客户服务......阅读全文
液相色谱分析中柱钝化的原因及解决办法
液相色谱仪分析中长时间连续地使用柱,填料的组分会发生变化。强滞留组分可能被*性地“键合”于填料上,或者填料表面发生化学附着,键合相可能被部分地去掉,引起保留的变化。 1 污染物的吸附 填料表面积累性地吸附样品中强保留组分,使填料表面阻塞,所有组分保留减少,塔板数下降,可以看到柱头填料变色或稍有
液相色谱分析中柱钝化的原因及解决办法
在液相色谱仪分析中,当色谱柱长时间连续使用时,填料的组成会发生变化。牢固的固位部件可以永久地“粘结”到填料上,或者在填料表面上可能存在化学附着,并且可以部分去除粘合阶段,从而导致保持改变。1 污染物的吸附填料表面累积吸附样品中残留的强组分,堵塞填料表面,减少所有组分的保留,减少托盘数量。可以看出,柱
液相色谱分析产生负峰的原因及解决办法
液相色谱分析时产生负峰的原因很多,应仔细排查。 峰形异常(怪峰或鬼峰)是色谱实验室中不希望出现的非真实峰,通常分为三类:残留或记忆峰、假峰、畸变。产生原因和解决方法如下: 1 残留或记忆峰。一般是由阀、检测器的流动池死角、手动进样时进样针头沾污引起;解决方法:可以冲洗阀、流通池、进样针等。
液相色谱HPLC过程中柱压升高的原因
楼主,把柱子拆下来再走流动相看,如果压力很小的话就是柱子的问题,如果不接柱子压力也高的话,则问题出在系统,需要逐步排除,可以从滤头,单向阀等方面考虑,戴安的液相不是很清楚,你可以找说明书看看啊把柱子卸下来看看压力大不大?一段一段的检查.单项阀出毛病一般回引起压力波动,把溶剂滤头和再线过滤器卸下来清洗
气相色谱分析中柱温的选择
柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器,它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性,有利于提高色谱管柱的灵敏度,改善谱峰的分离度,加快分离速率,缩短分析时间,确保分析结果的准确性和再现性。对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦
液相色谱漏液原因与解决办法
液相色谱从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,其流通管路是全封闭的,虽然内部压力很高,但色谱仪的外部不会出现一滴液体。如果出现了漏液现象,系统一般会发出报错信号,无法正常工作。对于操作人员来说,漏液是一件让人苦恼的事情,因为有些漏液问题比较直观,容易解决,但有些漏液问题比较复杂,需要深入排查。
液相色谱分析所有峰非常小解决办法
当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除:1、如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。2、如果轴转满60
液相色谱分析峰小、无峰的解决办法
当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除: 1 如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。 2
液相色谱梯度洗脱中柱温的影响
许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液
液相色谱有规则噪声的原因与解决办法
症状可能原因解决办法 短期有规则的噪声(产生于流路系统)泵压不稳/泵脉冲以泵压不稳的故障排除法进行解决 调节溶剂不适当一个综合问题:1属于柱内部属性,泵入(5~10)倍柱体积的100%A溶剂,检测基线。使得有足够量的恒定组成的溶剂平衡色谱柱并通过检测池2打进去一些预混合溶剂(如体
液相色谱系统的酸洗和钝化
30%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用,可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害特别是对日常使用低紫外波长的应用来说。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的第一步。 一般来说,对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式
液相色谱分析中保留时间改变的原因
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。 在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行
液相色谱分析中保留时间改变的原因
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。 在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去
液相色谱分析中保留时间改变的原因
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。 在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行
液相色谱分析中保留时间改变的原因
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。 在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下
液相色谱分析中保留时间改变的原因
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起
液相色谱分析中保留时间改变的原因
色谱分析是以假定给定组分的保留值在分离条件不变时保留值恒定为基础的。对标准的液相色谱程序而言,每个峰都对应于一个组分,以标准品与样品中组分的保留时间相对应进行鉴别。恒定的保留时间对分析设计排列的样品很重要。在液相色谱仪分析中常涉及到组分的保留值。保留值发生改变可使已建立的方法不能继续进行下去,或引起
简介液相色谱梯度洗脱中柱温的影响
许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
在安装调试时以及在日常使用过程中,出现压力不稳的原因: 一、管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。 二、输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为: A.如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵
液相色谱系统泵的压力不稳定的原因及解决办法
在安装调试时以及在日常使用过程中,出现压力不稳的原因:一、管路里有气泡,建议由流动相多走些时间。或打开排空阀,用配件里的针筒多抽几下。二、输入单向阀失效所致,这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为:A.如果是双泵梯度分析系统,故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致,须逐个分析。1
液相色谱灵敏度不够的原因与解决办法
液相色谱仪使用者在实际工作中碰到仪器灵敏度不够的问题比较经常,应从以下几个方面来考虑:首先,在微量分析工作中,一开始仪器就有灵敏度不够的问题,这是没有根据自己工作的实际挑选液相色谱仪的原因。很多情况是仪器开始时灵敏度能满足使用要求,但是后来由于种种原因,灵敏度不够了,这时,应考虑以下问题: 1
【分享】液相色谱系统的清洗与钝化
液相色谱的色谱泵洗滤头,进出口阀及管路(包括进样器和检测池)若被污染,应做清洗剂和钝化处理 一般采用30%磷酸水溶液做清洗剂,用6M硝酸做钝化剂,先清洗再钝化。 清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢。 钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜。 清洗液用30%磷酸
液相色谱梯度洗脱中柱温有什么影响
许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液
液相色谱梯度洗脱中柱温有什么影响
许多色谱工作者在操作液相色谱时,色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话,不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的,因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话,温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的,本文就来讨论液
高效液相色谱中柱效率的下降会发生什么?
1.从峰分离度来看,分离度直接关系到测试结果的准确性。可以判断塔效率是否降低,塔效率降低,分离度普遍变差。2.确定栏中托盘的数目3.从压力和峰时间的变化来看,随着塔效率的降低,塔压升高和降低,峰时间也与以前有很大的不同。4.还可以用新列的保留时间来判断,重点是复性和并行性。5.通过改变光谱的峰形,有
液相色谱分析所有峰非常小,甚至无峰的解决办法
当液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除: 1 如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。 2 如果轴
液相色谱分析中,出现压力偏高的的常见原因
泵压力上不去一般有这么几个原因了,一个是有漏点,这个检查就是以1ml/min的流速开一会泵,仔细检查漏点,还有就是流动相中用了粘度太小的流动相,比如有时用高浓度正己烷时,泵很难把它抽上来,这时,可采用再加乙醇等其它粘度大一点的溶剂,以一定的比例混进来,这样就能正常了,还有就是泵本身问题,这个可能是活
气相色谱分析中柱前压突然升高是什么问题
有两种情况,a、阀及表出现故障;b、色谱柱故障。
高效液相色谱分析中基线不稳定的原因
高效液相色谱仪分析中的基线不稳定的原因一般是硬件引起的可以从两个大方向去判断:1、产品质量方面的故障:仪器本身的电噪声,仪器无法屏蔽产品的外部信号的干扰信号,工作站软件的信号线连接时接触非仪器方面的输入信号,都会引起基线的规则性波动和突发性波动;这种不稳定一般可以通过基线信号的规律判断出来的;2、使
液相色谱分析出峰扁平是什么原因
意思是峰高/峰宽值较小的意思,还是峰顶出现平头?如果是前者,影响的因素就比较多了:柱效不足,流动相不适宜(包括有机相比例,PH值,离子对试剂浓度等),柱温不足等等。简单说就是色谱条件不好。处理方法就是优化色谱系统,这个解决起来就不是一两句能说清的了。如果是后者,是因为超出了检测器的检测能力,吸收值过