液相色谱柱柱压突然上升是怎么回事?
液相色谱柱在工作的时候常见的就是色谱柱柱子压力增高,如果液相色谱柱是在工作使用的过程中缓慢增加的话,那么属于正常现象,如果色谱柱柱压是突然一下子就增加了,我们先排除管路堵塞或者压力传感器故障除外,可能会是下面几个原因:1、液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;2、液相色谱柱头的填料被样品污染;3、流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解;4、液相色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出。针对以上四大原因,我们提出了以下四大解决方案:1、如确定是液相色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将液相色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下液相色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入液相色谱柱。2、如确定液相色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。3、如果因PH值使用不当,很难恢复。4、如确定定是盐......阅读全文
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
液相色谱柱保护柱的作用
在液相分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系
如何提高液相色谱柱柱效
1、提高液相色谱柱柱效的方法(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高柱温,可降低移动相的粘度,
如何选择液相色谱柱保护柱?
从材质上分:不锈钢材质和PEEK(聚醚醚酮)材质 PEEK 材质优缺点--样品对金属离子比较敏感时,选择PEEK材质比较合适,比如某些蛋白分析会用到PEEK材质的分析柱,主要就是考虑到这方面的因素; 不锈钢材质优缺点--大部分小分子化合物的分析,选择不锈钢材质保护柱居多,特别是当流动相体系
高效液相色谱柱怎么装柱
一般来说是这样:1. 色谱柱应该是可以直接接在匀浆罐上的,如果不能,则需要一个转换接头。这个转换接头的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免过硬或尺寸不合适而导致色谱柱接口螺纹的损坏;2. 具体装柱过程一般来说是①先以合适的匀浆液(多为有机溶剂,刘国诠老师的《色谱柱技术》一书中列的比较全,可供参考)将
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的 1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理 2.学习高效液相色谱仪的使用 3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法 二、基本原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及
液相色谱柱保护柱的作用
来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体
高效液相色谱柱柱效测定
一、实验目的1.了解高效液相色谱仪的基本结构和工作原理2.学习高效液相色谱仪的使用3.学习、掌握液相色谱柱柱效测定方法二、基本原理高效液相色谱法是以液体作为流动相的一种色谱分析法,它亦是根据不同组分在流动相和固定相之间的分配系数的差异来对混合物进行分离的。气相色谱中评价色谱柱柱效的方法及计算理论塔板
如何更换色谱柱,液相色谱柱怎么换
如何更换色谱柱,液相色谱柱怎么换:1、首先把原来仪器上的柱子用甲醇或其他有溶剂冲下干净后(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分)2、然后把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上。3、换上新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开,确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱怎么选择
一、液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。 二、液相色谱柱选择的条件 A填料基质
液相色谱柱怎么换
先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这
液相色谱柱的选择
液相色谱柱决定最终分离效果,所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚自己的需求。 首先液相色谱柱目前来说分为正反相色谱柱,成都摩尔科学仪器有限公司提供的正相色谱柱有(HP-Amino,HP-Cyano,HP-Diol,HP-Silica)4款为大家选择。,反相有C18反相色谱柱.C4
液相色谱柱的使用
液相色谱柱的使用色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。 1、样
怎样选择液相色谱柱?
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一.硅胶基质填料1.正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如,胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由
液相色谱柱使用问题
在液相色谱分析过程中,我们经常遇到的问题主要有二种,一种与液相色谱仪器本身因素有关,如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后,如果能找出问题根源,解决起来一般很简单,而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题,如出现色谱峰形
液相色谱柱堵塞判断
1、色谱柱“堵”的表现 “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。 2、色谱柱“堵”的原因分析 原因1:配制流动相时细菌污染 首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接
液相色谱柱如何选择
基材色谱柱的基质分为硅胶基质填料,聚合物基质填料,其他无机填料。硅胶基材填料:1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有较强极性的官能团,如氨基基团和氰基基团的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(Si-OH)或其他基团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大
如何选择液相色谱柱
由于篇幅的原因色谱柱相关能查阅到的基础理论本文就不予介绍,本文阐述的内容主要是本人在分析实际工作中选择液相色谱柱的心得体会,个人之见,难免偏颇,如有不足,敬请指正。一、色谱柱参数及其意义选择色谱柱时应考虑不同色谱柱参数的影响,以下内容对色谱柱的参数进行分析。1、色谱柱尺寸较长的色谱柱组分保留较强,运
液相色谱柱的保存
1.反相色谱柱每天实验后的保养: 使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。 2.长期保存色谱柱: 如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的
液相色谱柱的选择
1.HPLC色谱分离模式的选择在建立化合物的HPLC方法时,可以首先根据化合物的分子量大小,极性大小及PKa,选择合适的分离模式,在适当的分离模式下去再去优化同类的色谱柱及流动相。化合物分子量2000Da的分离模式2.反相键合相色谱柱性能影响因素对于大部分小分子化合物来说都可以选择键合相的反相色谱,
液相色谱柱使用误区
色谱柱在色谱仪分析系统中起着分离作用,是色谱分析的核心部件。正确使用和维护色谱柱尤为重要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。以下从几个方面简答介绍液相色谱柱在使用过程中应当着重注意的问题。 一、避免压力和温度的急剧变化 温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况
液相色谱柱怎么换
先用95%乙腈+5%水冲洗旧柱子(冲去柱子中残留的缓冲盐和之前难以洗脱的组分),关掉流速,待流速降至0后,把柱子两边的PEAK头拧下来,用配套的塞子将换下的柱子两头堵上,密封保存更换新的色谱柱时,应先将需换上的柱子两边的塞子旋开。确定好柱子标示的方向后,先接柱子入口端,并使柱子出口端略高于入口端,这
液相色谱柱故障排除
液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动
液相色谱柱选择方法
一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。
液相色谱柱影响因素
液相色谱柱影响因素A:物理因素1.硅胶纯度--填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸--填料床的长度和内径3.颗粒形状--球型或不规则型4. 粒径--平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积--颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径--颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围8
液相色谱柱如何安装
1、液相色谱柱的结构: a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内