关于流动相的疑问解答(一)
流动相的重要性大家都知道,一旦流动相出问题,那么分析仪器的结果就失去了参考价值,而其有效性对于很多人来说,一直都有很多不确定,很多人是靠经验来定,那么没有经验的人靠什么? 有人会说,靠资料,可是否有相关的流动相有效期的验证文件,或者是流动相的规定有效期资料供大家参考呢,答案是无,即使是国际上也没有特别针对每种流动相的有效期规定文件。大多有效期的规定都是根据试剂或常用药品的稳定性和化学性质来做参考,具体时间还要视当时的环境条件而定。也可以说,流动相的有效期规定是个经验活儿。今天小编给大家总结的就是关于流动相的有效期的给定原则、存放、和复验管理规定。 流动相放置时间影响 1、有机相挥发:有机试剂组成比例越大,沸点越低,其挥发程度越大,不过对于挥发相对比较好控制,只要密封好就可以; 2、pH值影响:反相色谱流动相往往是缓冲盐,其pH值受有机相的挥发、空气中的二氧化碳等影响,有时甚至浑浊;且......阅读全文
wook500液相色谱柱流动相的配制
液相色谱柱一般的液相色谱柱由柱管、柱头螺母、死堵、筛板、还有里面的填料组成。在液相系统中起着分离的作用,是液相色谱系统的核心部件之一。柱管材质有玻璃、不锈钢、铝铜、peek以及内衬光滑的聚合材料的其他材质。一般细粒度的填料采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,在高压泵作用下,快速将其压入装有洗脱液的
wook500液相色谱柱流动相的配制
wook500液相色谱柱一般的液相色谱柱由柱管、柱头螺母、死堵、筛板、还有里面的填料组成。在液相系统中起着分离的作用,是液相色谱系统的核心部件之一。柱管材质有玻璃、不锈钢、铝铜、peek以及内衬光滑的聚合材料的其他材质。一般细粒度的填料采用匀浆填充法装柱,先将填料调成匀浆,在高压泵作用下,快速将
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
高效液相色谱流动相和固定相都有哪些
1、反相固定相:C18、C82、正相固定相:硅胶、氨基键合、氰基键合3、流动相:甲醇、乙腈、水一、固定相的形状1、全多孔型最初由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体 100μm的大颗粒,表面涂渍固定液。传质速度慢,柱效低。 现采用10μm以下的小颗粒。2、表面多孔型(薄壳型微珠) 30~40μm
液相色谱要求流动相具备什么的特点
1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。(2)流动相与样品不产生化学反应(3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。(4)流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器
凝胶色谱仪流动相的要求
凝胶色谱仪流动相的要求:一、流动相必须能溶解样品,必须与凝胶非常相似,这样才能润湿凝胶。采用软性凝胶时,溶剂必须能溶胀凝胶。二、溶剂粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。三、溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四
液相色谱仪流动相的贮存
液相色谱仪流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂(如甲醇和乙酸等)可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂被污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐和乙酸盐缓冲
在液固色谱中流动相选择
在液-固色谱中,选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。为了获得合适的溶剂极性,常采用两种、三种或更多种不同极性的溶剂混合起来使用,如果样品组分的分配比k值范围很广则使用梯度洗脱
在色谱学中流动相的概念?
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。
获得梯度流动相两种方式
获得梯度流动相的方式有两种,一种为低压梯度混合,另一种为高压梯度混合。
离子色谱流动相输运系统组成介绍
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与液相色谱的输液系统基本相似。 一、贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶
凝胶色谱中对流动相的要求
凝胶色谱中对流动相的要求凝胶薄层常用于高分子的非离子化合物的分离,如蛋白质及核酸等,用此法可以分离不同分子量的混合样品,常用的展开剂是水或盐类的水溶液、缓冲液等。在凝胶薄层展开剂中常加入适量的盐类,以保持其离子强度,避免在离子型样品通过凝胶薄层时导致凝胶收缩及渗透率减低。
如何对流动相进行过滤和脱气
1 吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10~15min以驱除溶解的气体。此法适用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少。2 加热回流法此法的脱气效果较好。3 抽真空脱气法此时可使用微型真空泵,降压至0.05-
吸附色谱中对流动相的要求
吸附色谱中对流动相的要求流动相的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行色谱分离时,当被分离物质为弱极性物质时,一般选用弱极性溶剂为展开剂;被分离物质为强极性成分时,则需选用极性溶剂为流动相。如果对某一极性物质使用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替
凝胶色谱仪流动相的要求
凝胶色谱仪流动相的要求:一、流动相必须能溶解样品,必须与凝胶非常相似,这样才能润湿凝胶。采用软性凝胶时,溶剂必须能溶胀凝胶。二、溶剂粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。三、溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四氢呋喃、甲苯、氯
液相色谱仪流动相的要求
液相色谱流动相是液体,对组分有亲合力,并参与固定相对组分的竞争,正确选择流动相溶剂直接影响样品组分的分离。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂与检测器匹配:对于紫外吸收检测器,不能用对紫外光有吸收的溶剂。对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达
色谱流动相和固定相的区别
固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。拿液相来举例,如上图。流动相是配置出来的液体溶剂,泵是心脏,负责抽取流动相,推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品,流过色谱柱。所以说流动相是载体。色谱柱里的填料是固定相,就是固体的多孔颗粒。样品开始的时候是混合在一
流动相浓度越大峰分离程度越小
流动相极性越小 组分出峰越快 保留时间越短 因为反相色谱柱对于极性物质来说基本无保留.
关于吸附色谱的流动相的介绍
在吸附色谱中,固定相是极性吸附剂,因此流动相多以非极性溶剂为主。可作为流动相的溶剂很多,这些溶剂大致可分为3类:一类是非极性的,如正己烷等烃类;一类是中等极性的,主要是卤代烷、酯类;一类是极性的,醇和乙腈;等等。水虽然是极性很强的溶剂,但水分子会永久地吸附在吸附剂的表面,导致活性降低而失去分离作
液相色谱法术语概念流动相
流动相( mobile phase)在液相色谱中用以携带试样以及展开或洗脱组分的液体。
HPLC的固定相和流动相(二)
2.键合相的种类化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱,混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用,极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相
HPLC的固定相和流动相(三)
3.流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存
高效液相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,高效液相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。流动相又称洗脱剂、淋洗液、展层剂或溶剂。一、流动相选择的一般要求:1、流动相的纯度。2、流动相与固定相不互溶,不发生化学反应。3、对样品要有适宜
液相色谱仪流动相如何贮存?
流动相一般储存在玻璃聚四氟乙烯或不锈钢容器中,但不能储存在塑料容器中因为许多有机溶剂如甲醇和乙酸可以从塑料表面沥滤增塑剂所以溶剂被污染这些被污染的溶剂,如果用于液相色谱,可能会导致柱效降低储存容器必须紧密封闭以防止由溶剂挥发引起的成分变化,从而防止氧气和二氧化碳溶解到流动相中。磷酸盐和醋酸缓冲液容易
HPLC的固定相和流动相(一)
在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质(担体)HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝
液相色谱仪流动相的极性
液相色谱仪的流动相又称溶剂,溶质和溶剂分子之间的色散力作用、偶极作用、氢键作用和介电作用使溶质与溶剂分子之间出现共作用,共作用程度称为溶剂的极性。一、色散力作用:瞬间偶极矩导致分子间的相互作用。二、偶极作用:或诱导偶极分子间的相互作用。三、氢键作用:质子(或氢键)接受体和质子(或氢键)给予体之间的相
如何配置磷酸氢二铵流动相
一般的缓冲盐做为流动相时,多是用10-50mmol/L左右的浓度。如果配制成流动相的话,称取1.321-6.603g左右的量溶解到1000ml水中,过滤脱气后就可以使用了。当然,好多时候用缓冲盐做流动相的时候都要用磷酸来进行调整PH值的。
制备色谱分离纯化之流动相选择
制备色谱的目的,是从混合物中得到高纯单组份,和分析色谱不同,在选用流动相时,还要考虑后续溶剂去除等分离操作(旋蒸、冻干等方法)。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用,另溶剂的纯度也要考虑在其中。这里小编介绍下制备色谱做分离纯化的流动相选择。 一般常用的正相,反相流动相 制备色谱纯
流动相使用前为什么要脱气
流动相使用前必须进行脱气处理 ,以除去其中溶解的气体(如O2),以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时,因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音,造成灵敏度下降,甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。
凝胶色谱仪流动相的要求
凝胶色谱仪流动相的要求:一、流动相必须能溶解样品,必须与凝胶非常相似,这样才能润湿凝胶。采用软性凝胶时,溶剂必须能溶胀凝胶。二、溶剂粘度要小,因为高粘度溶剂往往限制分子扩散作用而影响分离效果。这对于具有低扩散系数的大分子物质分离,尤需注意。三、溶剂必须与检定器相匹配。常用的流动相有四氢呋喃、甲苯、氯