柱后富集法解析天然物质的结构

图1. 所用LC-SPE-NMR/MS-系统示意图。迄今为止,未知天然物质的结构解析由于都以预先纯化为前提,因而费工、费时。本文介绍了一种自动柱后固相富集的新方法,能够对天然物质进行快速而有效的结构解析。通常未知天然物质的结构解析都是首先将原料抽提物经过多级的色谱分离,然后运用质谱和核磁共振光谱(NMR)的方法来进行的。此时为了进行核磁共振分析采用了分级收集器对色谱峰进行截取、与流动相分离、在重氢化的溶剂中溶解,最后进行测量。特别是在分级收集之后除去流动相的时候往往出现一些问题:一是在进行分离时所用的缓冲剂和盐也同时被富集;二是包含于溶剂中的杂质也同时被浓缩。在第一种情况下可能导致所提纯的化合物分解;第二种情况下则可能使得所寻找的化合物的核磁共振与那些杂质的共振难以区别。因此这种方法仅适用于天然物质抽提液的主要和次要组分的分析。 图2. 苹果汁浓缩液的分离色谱图。替换方案:固相材料的......阅读全文

柱后富集法解析天然物质的结构

图1.  所用LC-SPE-NMR/MS-系统示意图。迄今为止,未知天然物质的结构解析由于都以预先纯化为前提,因而费工、费时。本文介绍了一种自动柱后固相富集的新方法,能够对天然物质进行快速而有效的结构解析。通常未知天然物质的结构解析都是首先将原料抽提物经过多级的色谱分离,然后运用质谱和核

液相色谱柱后衍生法特点

 保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。    3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 47

高效液相色谱柱后衍生法特点

保证舌尖上的安全,是国家十三五计划的重要战略。国家卫计委印发的《食品安全标准与监测评估“十三五”规划(2016-2020年)》提出在“十三五”期间进一步完善食品安全标准与监测评估工作体系,制订、修订300项食品安全国家标准,自修订起陆续实施。    3月1日起,新实施的这一批国家标准包括GB 478

液相色谱法术语概念柱上富集

柱上富集(on-column enrichment)试样通过色谱柱时,使痕量组分在色谱柱上逐渐地增加的一种分离技术。

关于离子色谱法的柱后衍生作用介绍

  柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。

药典中药黄曲霉毒素检测免疫亲和柱光化学柱后衍生法

   15版药典中药材黄曲霉毒素检测方案    免疫亲和柱---光化学柱后衍生法   本法系用高效液相色谱法(通则0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2总量计),除另有规定外,按下列方法测定。   色谱条件与系统适用性试验

药典中药黄曲霉毒素检测-免疫亲和柱光化学柱后衍生法

  本法系用高效液相色谱法(通则0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2总量计),除另有规定外,按下列方法测定。   色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂   流动相:甲醇-乙腈-水(40:18:42

药典中药黄曲霉毒素检测-免疫亲和柱光化学柱后衍生法

   15版药典中药材黄曲霉毒素检测方案    免疫亲和柱---光化学柱后衍生法   本法系用高效液相色谱法(通则0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2总量计),除另有规定外,按下列方法测定。   色谱条件与系统适用性试验

柱后衍生装置介绍

 柱后衍生装置是由控温部件、加热部件、键盘、LED显示部件组成的,用键盘可以设置所需工作温度,LED可显示设置温度与当前工作温度。  柱后衍生装置要求电压为220V±10%,频率为50Hz;功率为200W的单相电源,应当在工业电网与本机电源电缆之间安装合乎上述要求的稳压电源。稳压电源的一项重要要求是

柱后衍生系统​应用

柱后衍生系统应用     常规应用                                       分析应用     衍生法测定甘油磷酸酯类物质      衍生法测定氨甲酯类农药及残留     食品中牛磺酸的含量测定             碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量     衍生法测

柱后衍生系统简介

  柱后衍生又称柱后反应(Post-column Derivatization),利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应,以改变其物理或化学性质,使其被检测到。例如将发色基团或荧光基团键合到样品中去,多极放大检测灵敏度,柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。独一无二的反应器设计,

柱后衍生仪概述

  柱后衍生仪是一种用于畜牧、兽医科学领域的医学科研仪器,于2015年05月01日启用。  技术指标  IEC 61326-1:2005/EN61326-1:2006最大操作压力500psi 可编程流动速率,流速范围:0.05ml/min到1.5ml/min可将反应物从高于室温5℃加热到130℃柱后

植物富集法合成γ氨基丁酸的介绍

  植物富集法是一种新型开发的合成萃取提纯技术,它是用GABA含量较高的植物进行分离提取,这样便有了既便宜纯度又高的GABA产品。从植物中获取GABA的方法主要有以下两种:其中一种是利用溶剂萃取提纯法,另一种是柱分离制备法。 [2]  (1)溶剂萃取法  溶剂萃取法是利用水或醇作为GABA的提取剂,

色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效

1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因

色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效

1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因

IC离子色谱柱的“柱前衍生”和“柱后衍生”

   IC离子色谱柱的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱,主要是为了提高检测器对目的物的响应。  色谱柱衍生化分柱前衍生和柱后衍生:  柱前衍生在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生

大气综合采样器采样法富集(浓缩)采样法

富集(浓缩)采样法适用于大气中污染物质浓度较低(ppm-ppb)的情况。采样时间一般较长,测得结果可代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。是使 的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留,使原来浓度较小的污染物质得到浓缩,以利于分析测定。具体采样方法包括溶液吸收法、固体阻留法、液体冷凝

分子遗传学词汇青霉素富集法

中文名称:青霉素富集法英文名称:penicillin enrichment technique定  义:在基本培养基中加入青霉素杀死能在其上生长的野生型菌株,富集不能在基本培养基上生长的营养缺陷型菌株的实验方法。应用学科:遗传学(一级学科),分子遗传学(二级学科)

什么是柱后衍生系统?

 柱后衍生系统又称柱后反应(Post-columnDerivatization),利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应,以改变其物理或化学性质,使其被检测到。例如将发色基团或荧光基团键合到样品中去,多极放大检测灵敏度,柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。独一无二的反应器设计,

什么是柱后衍生系统?

  柱后衍生又称柱后反应(Post-column Derivatization),利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应,以改变其物理或化学性质,使其被检测到。例如将发色基团或荧光基团键合到样品中去,多极放大检测灵敏度,柱后衍生系统开创了柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准。独一无二的反应器设计,

柱后衍生系统的特点

柱后衍生系统特点     1、快速且易于设置     只需连接一个来自色谱柱的入口,和一个进入检测器的出口,安装即刻完成;2、模块式设计     可选单或双反应芯。可同时进行加热反应,常温反应的两步反应过程;     可选1台、2台或多台衍生剂泵;     降低了接头及管路连接,防止泄漏;    

简介柱后衍生系统特点

  柱后衍生又叫做柱后反应(Post-column Derivatization),利用衍生反应使被测物与相应的试剂分析反应,来使得其物理或化学性质被改变,从而使其被检测到。比如往样品中键合发色基团或荧光基团,将检测灵敏度多极放大,柱后衍生系统性能、价格及外形的新标准被柱后衍生系统开创了,反应器设计

色谱柱后衍生系统特点

色谱柱后衍生系统特点如下:  1、快速且易于设置 只需连接一个来自色谱柱的入口,和一个进入检测器的出口,安装即刻完成;  2、模块式设计 可选单或双反应芯。可同时进行加热反应,常温反应的两步反应过程; 可选1台、2台或多台衍生剂泵; 降低了接头及管路连接,防止泄漏; 全部连接接头均位于前面板上,便于

柱前衍生和柱后衍生有什么不同?

  柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。  柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生

柱前衍生和柱后衍生分析说明

  1、为什么要衍生?  衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性;对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。  2、 衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,

柱前衍生和柱后衍生有什么不同?

  柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。  柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生

如何理解基因富集分析以及富集

1.Pathway功能分析及显著性判断  对差异表达基因进行Pathway功能分析,并计算Pvalue进行显著性判断,Pvalue越小,表明该pathway变化越显著,并可对每条Pathway通路图进行展示,同时在相应的位置标注差异表达基因。  2.Pathway中基因相关性分析  根据每两个基因共

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1)

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂