恩诺沙星和环丙沙星残留检验的高效液相色谱法
(1)试剂和材料 以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的二级水。①环丙沙星 含环丙沙星不得少于99.0%②恩诺沙星 含环丙沙星不得少于99.0%③乙腈:色谱纯④三乙胺⑤氢氧化钠⑥磷酸二氢钾⑦磷酸⑧5.0mot儿氢氧化钠溶液:取氢氧化钠饱和溶液14ml,加水稀释到100ml;⑨0.03mot/L氢氧化钠溶液:取5.0mol/L氢氧化钠溶液o.6ml,加水稀释到100ml。⑩0.05mol/L磷酸/三乙胺溶液(pH 2.4):取85%的磷酸3.4ml,加水稀释到1000ml,搅拌下滴加三乙胺,调pH值至2.4。⑾磷酸盐缓冲液(用于肌肉、脂肪组织):取磷酸氢钾6,88,加水溶解并稀释至500ral,用lOmol儿氢氧化钠溶液调pH值至7.0。⑿磷酸盐缓冲液(用于肝脏、肾脏组织):取磷酸氢钾&8g,加水溶解并稀释至600ml,调pH值为4.0~5.O。⒀环丙沙星、恩诺沙星标准贮备液......阅读全文
高压液相色谱法的特点
1、高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。2、高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于1h。
双酚A检测液相色谱法
双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌
高效液相色谱法定性的参数
1.仪器工作条件环境温度:5-35℃相对湿度:20%-80%2.仪器外观仪器表面应光洁平整、字迹清晰,表面涂覆色泽均匀,不应有明显划伤、露底、裂纹、气泡等现象。各调节旋钮、按键、开关等工作正常,无松动;指示、显示清晰完整。
液相色谱法术语概念程序流速
程序流速( programmed flow)按照预定程序连续地或分阶地改变流动相移动速度的一种技术。
液相色谱法术语概念拖尾因子
拖尾因子(T, tailing factor)在5%峰高处的峰宽(W0.05h)与峰极大值到前伸沿之间二倍距离(2dL)之比,见图2.
液相色谱法术语概念内标法
内标法( internal standard method)一种液相色谱定量分析方法。在已知量的试样中入能与所有组分完全分离的已知量的内标物质,用相应的校正因子校准待测组分的峰值笋与内标物质的峰值进行比较,求出待测组分的百分含量的方法。
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法术语概念固定相
固定相( stationary phase)色谱柱内、薄层板、薄层棒或纸上(包括纸本身)不移动的起分离作用的物质。
液相色谱法术语概念柱容量
柱容量( column capacity)又称柱负荷。在不影响柱效能的情况下允许的最大进样量。
液相色谱法术语概念死时间
死时间(t0, dead time)不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的时间。
高效液相色谱法(HPLC)复核细则
一、对起草单位的要求:1.HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时,需提供建立HPLC法的依据及参考文献。2.应对建立的方法进行论证,按照中国药典2000年版第二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。3.建立方法时,应考虑下列事项:①首选填料为十八烷基键合硅胶
高聚物用高效液相色谱法分析
高效液相色谱法仅需要将样品制成溶液而不需要气化,因此不受样品挥发性的限制原则上,高效液相色谱法可用于高沸点、热稳定性差、相对分子质量高(大于400)的有机物的分离和分析(这些物质约占总有机物的75%-80%)。据统计,在已知化合物中,约有20%的气相色谱分析可用,约70%-80%的液相色谱分析可用。
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
高效液相色谱法的优缺点
高效液相色谱法的优缺点如下:一、优点:分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广。与气相色谱法相比具有的优点:不受试样的挥发性和热稳定性限制,应用范围广;流动相种类多,可通过流动相的优化达到高的分离效率;一般在啊室温下分析即可,不需高柱温。二、缺点:分析成本高,液相色谱仪价格及日常维
高效液相色谱法相关词汇峰高
峰高(peak height,h)—峰的最高点至峰底的距离。
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
液相色谱法术语概念渗透极限
渗透极限( permeability limit)在体积排阻色谱法中,柱上能够进行分离的高分子化合物的最低分子量值。
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
高效液相色谱法的技术特点
高效液相色谱法有“四高一广”的特点:①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。③高效:分离效能高。可选择固定
高效液相色谱法的优缺点
优点:分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广;与气相色谱法相比具有的优点:不受试样的挥发性和热稳定性限制,应用范围广;流动相种类多,可通过流动相的优化达到高的分离效率;一般在啊室温下分析即可,不需高柱温。缺点:分析成本高,液相色谱仪价格及日常维护费用贵,分析时间一般比气相长。
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
高效液相色谱法的技术动态
液相色谱和质谱连接,可以增加额外的分析能力,能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。高效液相色谱质谱系统(ABSciex Eksigent LC / MS和LC / MS / MS)提供了一些独特的优势,包括:快速分析和流转所需的最少样品准备高灵敏
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
液相色谱法术语概念管壁效应
管壁效应( wall effect)组分在流动相内移动的过程中,由于色谱柱中央和边缘部分的流速不一致所产生的径向扩散对柱效的影响。
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱