恩诺沙星和环丙沙星残留检验的高效液相色谱法
(1)试剂和材料 以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的二级水。①环丙沙星 含环丙沙星不得少于99.0%②恩诺沙星 含环丙沙星不得少于99.0%③乙腈:色谱纯④三乙胺⑤氢氧化钠⑥磷酸二氢钾⑦磷酸⑧5.0mot儿氢氧化钠溶液:取氢氧化钠饱和溶液14ml,加水稀释到100ml;⑨0.03mot/L氢氧化钠溶液:取5.0mol/L氢氧化钠溶液o.6ml,加水稀释到100ml。⑩0.05mol/L磷酸/三乙胺溶液(pH 2.4):取85%的磷酸3.4ml,加水稀释到1000ml,搅拌下滴加三乙胺,调pH值至2.4。⑾磷酸盐缓冲液(用于肌肉、脂肪组织):取磷酸氢钾6,88,加水溶解并稀释至500ral,用lOmol儿氢氧化钠溶液调pH值至7.0。⑿磷酸盐缓冲液(用于肝脏、肾脏组织):取磷酸氢钾&8g,加水溶解并稀释至600ml,调pH值为4.0~5.O。⒀环丙沙星、恩诺沙星标准贮备液......阅读全文
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
高效液相色谱法相关词汇漂移
漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
高效液相色谱法的相关叙述
高效液相色谱法(HPLC)是上个世纪七十年代迅速发展起来的一项高效、快速的分析分离技术,是现代分离测试的重要手段。色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(station phase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定
高效液相色谱法入门知识(一)
高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样阀的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。高效液相色谱法的主要分离机制有
液相色谱法术语概念死体积
死体积(V0, dead volume)不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的流动相体积。Vo=to×Fc其中,Fc为体积流量。
液相色谱法术语概念固定液
固定液( stationary liquid)固定相的组成部分,指涂渍在载体表面起分离作用的物质。
高效液相色谱法的组成结构
可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。
高效液相色谱法相关词汇基线
基线(base line)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。
有哪些常用的液相色谱法?
一、液固吸附色谱法(LSC) 流动相为液体,固定相为固体吸附剂。1、分离机制:利用溶质分子占据固定相表面吸附活性中心能力差异; 分离前提:K不等或k不等;2、固定相:与LC比,固定相粒径不同(17% ,分配色谱,硅胶失活→载体;吸附的水→固定液二、液-液分配色谱法(LLC)1、分离机制:
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
高效液相色谱法具有哪些优点?
1.高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。2.高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。3.高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到好的分离效果,
液相色谱法术语概念加宽校正
加宽校正( broadening correction)在体积排阻色谱法中,对谱带加宽引起的误差进行的校正。
高效液相色谱法的工作原理
流动相通过高压泵进入系统,样品溶液通过注射器进入流动相,流动相加载到色谱柱(固定相)中。由于样品溶液中各组分在两相中的分配系数不同,经过两相反复吸附-解吸分配后,各组分的运动速度有很大的不同。它被分离成一个单独的组件,然后依次从列中流出。当样品浓度通过检测器时,样品浓度被转换成电信号并传送给记录
高效液相色谱法入门知识(二)
2.系统适用性试验色谱中最难分离物质对或与其相关的物质对的分离度和待测物响应值的重复性是系统适用性试验的重要参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,应符合要求;或规定色谱条件下的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。(1)色谱柱的理论板数(n)在规
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法术语概念叠加法
叠加法( addition method)一种液相色谱定量分析方法。测量试样中待测组分及一近组分的峰值后,在已知量的试样中加入一定量的待测组分,再测量此两组分的峰值,求出测组分含量的方法。
液相色谱法术语概念分离因子
分离因子(α, separation factor)在相同操作条件下,两个相邻组分的调整保留值之比。液相色谱中,考虑到死时间不易测定,此外,具有不同容量因子溶质的理论塔板数基本相同,因此常直接用保留时间之比考察相邻两峰的分离效果。
高效液相色谱法有哪些特点
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,小于1小时。3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法的原理和分类
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱
液相色谱法术语概念程序压力
程序压力(programmed pressure)按照预定程序连续地或分阶地增加操作系统压力的一种技术。
液相色谱法术语概念洗脱体积
洗脱体积(Ve, elution volume)从进样开始计算的通过色谱柱的实际洗脱剂体积。
液相色谱法有几种类型
1、液固吸附色谱高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。2、液液分配色谱法基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱
液相色谱法术语概念流出液
流出液( eluate)在色谱过程中,通过色谱柱后流出的液体。