化学键合固定相色谱仪的类型与特点
采用化学键合固定相的高效液相色谱仪称为化学键合固定相色谱仪(简称键合相色谱仪),分反相键合相色谱仪、正相键合相色谱仪和离子键合相色谱仪。化学键合固定相的研制成功和应用是高效液相色谱仪发展的一个里程碑,在高效液相色谱仪中占有很重要的地位。一、类型:1、反相键合相色谱仪:(1)固定相:采用极性较小的键合固定相,如硅胶-C18 H37 和硅胶-苯基等。(2)流动相:1)采用极性较强的溶剂,如甲醇、乙腈-水、水和无机盐的缓冲溶液等为流动相,多用于分离多环芳烃等低极性化合物。2)采用含一定比例的甲醇或乙腈的水溶液为流动相,用于分离极性化合物。3)采用水和无机盐的缓冲液为流动相,用于分离易离解的化合物,如有机酸、有机碱和酚类等。(3)分离机理:把非极性的烷基键合相看作一层键合在硅胶表面上的十八烷基的「分子毛",这种「分子毛"有较强疏水特性。2、正相键合相色谱仪:(1)固定相:将极性的有机基团键合在硅胶表面。(2)流动相:......阅读全文
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
色谱试剂与色谱纯试剂的区别
色谱试剂与色谱纯试剂是两个截然不同的概念,色谱纯是指试剂的纯度而色谱试剂是指试剂应用的对象。色谱纯试剂纯度发很高,除要求含量高以外,还对微尘、水分都有很高的要求,属于高纯试剂的范畴。而色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
液相色谱仪常用色谱柱
液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱:又称ODS柱,使用zui普遍,品种繁多。值得注意的是同样的C18柱,得到的结果可能不一致,尤其是分析极性或离子化合物。流动相为甲醇(乙腈)水系统。适合大多数化合物的分析。二、C8柱:类同于C18柱,保留能力比
离子色谱仪色谱泵系统
(1)材质: 离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。 (2)类型: 单柱塞泵 双柱塞泵: 1)串联双柱塞泵 2)并
离子色谱仪色谱系统
IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。 因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、
高效液相色谱仪的色谱介绍
(high performance liquid chromatography,HPLC)也叫高压液相色谱(high pressure liquid chromatography)、高速液相色谱(high speed liquid chromatography)、高分离度液相色谱(high re
什么是正相色谱和反相色谱
正相色谱基本上可以被看做是液固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,其表面上分布有活性吸附位点,溶剂和溶质分子均能被吸附于活性位点上。由于相互作用力有大有小,溶剂分子与溶质分子、溶质分子相互之间又存在竞争吸附,从而造成了在柱内保留时间的差异,使不同物质得到分离。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。非
常见色谱仪的色谱分离原理
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1.液固色谱法:使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或
气相色谱和色谱理论的出现
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。 气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段,并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱,
反相色谱与正相色谱的差异
在液-固吸附色谱,,液-液分配色谱这两种液相色谱中才涉及到正相色谱及反相色谱。液-固吸附色谱(固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相是吸附作用差异来分离的。吸附作用越强,K值越大,保留时间越长)液-液分配色谱(是将固定液涂在担体上作为固定相的,它的分离原理与液液萃取的原理相同,从而服从分配定律。在
柱色谱和薄层色谱有什么不同
1、方法不同 柱色谱又称层析法。是一种以分配平衡为机理的分配方法。 薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
正相色谱和反相色谱的区别
在正相色谱中,一般采用极性键合固定相,硅胶表面键合的是极性的有机基团,键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基(-CN)、氨基(-NH2)、二醇基(DIOL)键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂,如烃类溶剂,或其中加入一定量的极性溶剂(如醇、乙腈等),以调节流动相的洗脱
正相色谱和反相色谱的区别
1、固定相不同:正相硅胶具有极性基的表面,而反相硅胶是经过改性,表面键合烷基链(例如 C-18),极性更小,因此对极性化合物有较小的保留。2、适用的样品类型不同:由于反相条件下,修饰了硅胶表面的羟基,使其极性降低,使得其适用性变得更加宽广(相对比反相而言),各类极性的大小分子,天然产物,都可以在反相
液相色谱仪—色谱柱的安装
a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。 b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。 c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0
常见色谱仪的色谱分离原理
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1.液固色谱法:使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝
液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,液相色谱仪色谱柱至少可以使用3~6个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护:1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。2、加3~5cm保护柱。3、进样阀进样。4、用纯甲醇保存色
常见色谱仪的色谱分离原理
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。 1.液固色谱法:使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或
液相色谱仪之色谱柱结构
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度,用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的
液相色谱仪色谱法分类
液相色谱仪色谱法根据分离原理的不同,可分为:液-液色谱法(或称液-液分配色谱法)流动相和固定相都是液体。试样溶于流动相后,在色谱柱内经过分界面进入固定液(固定相)中,由于试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异,因而溶质在两相间进行分配。跟气一液分配色谱有相似之处:分离顺序决定于分配系数的大
气相色谱仪器系统—色谱柱
1. 色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题: *,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,
色谱制样中纸色谱法
纸色谱法 以纸为载体,用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固定相,用流动相进行展开的分配色谱法。 所用滤纸应质地均匀平整,具有一定机械强度,必须不含会影响色谱效果的杂质,也不应与所用显色剂起作用,以免影响分离和鉴别效果,必要时可作特殊处理后再用。 试样经层析后可用比移
离子色谱与液相色谱的区别
离子色谱液相色谱气路(氮气或氦气)对用NaOH流动相,用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路,用量少。一般无,但ELSD和MS需要,用量大。流路系统全peek材料,耐强酸强碱和一般反相有机试剂特殊金属材料为主,耐有机溶剂,不耐强酸强碱流动相以强酸强碱为主,兼反相系统,不能用于正相。流动相
液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是液相色谱仪的核心部件,色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料:色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管,以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀,使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁作钝化处理。钝化时使HNO3
什么是正相色谱和反相色谱
正相色谱基本上可以被看做是液固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,其表面上分布有活性吸附位点,溶剂和溶质分子均能被吸附于活性位点上。由于相互作用力有大有小,溶剂分子与溶质分子、溶质分子相互之间又存在竞争吸附,从而造成了在柱内保留时间的差异,使不同物质得到分离。流动相极性大于固定相极性的情况,称为反相色谱。非
气相色谱法术语(色谱参数)
1、 死时间(tM):dead time 不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大值所需的时间。2、 保留时间(tR):retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间。3、 死体积(vM):deat volum 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VM=tM×F
色谱仪分析的色谱峰参数
色谱仪分析的色谱峰参数有色谱图、基线、基线噪声、基线漂移、色谱峰、峰高、峰宽、对称因子、峰面积、前延峰、拖尾峰、畸峰、反峰和假峰等。一、色谱图: 指色谱分析中,检测器输出的电信号强度对时间所绘制的曲线,又称色谱流出曲线。二、基线: 指色谱操作条件稳定后,仅