聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析

1 引 言 聚酯(PET)是生产合成纤维和薄膜的基本原料,在聚酯生产中,二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在,影响了聚合体的结构和分子构型,从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差,黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色谱柱、1,6-己二醇做内标,快速方便地测定了PET中的DEG。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 气相色谱仪:美国Varian公司的VISTA 6000;数据处理:大连化学物理研究所的通用汉化色谱工作站。 Chromosorb 101,粒度为0.177-0.149 mm,美国J.M.公司;85%水合肼,分析纯(上海化学试剂厂);二甘醇和乙二醇,分析纯(燕山石化总公司);1,6-已二醇,分析纯(北京科华特种试剂联合开发中心),将1,6-己二醇用水溶解配制成浓度为6 g/L内标溶液。 2.2 样品制备 用分析天平称取2......阅读全文

原酒厂气相色谱仪使用白酒分析气相色谱仪

原酒厂气相色谱仪使用--白酒分析气相色谱仪:GC7980BJ白酒(酒精)检测专用气相色谱仪,白酒是我国的传统饮料酒,工艺精良,风味独特,而其香味组成极其复杂。为了测定白酒中酒精含量,检验是否掺假,气相色谱法已成为白酒行业必不可少的检测方法。白酒(酒精)检测专用气相色谱仪配以高灵敏度的热导/氢火焰检测

气相色谱故障分析方法(三)

故障分析方法(三)  ▲GC故障的种类:  气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。  主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量

气相色谱故障分析方法(四)

故障分析方法(四)  ▲故障的判别:  基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。  输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。

气相色谱故障分析举例(三)

故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来

气相色谱故障分析举例(四)

故障分析举例(四)  ▲点火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正

气相色谱故障分析举例(五)

故障分析举例(五)  ▲出部分反峰:  ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。  A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。  B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会

气相色谱故障分析举例(十四)

故障分析举例(十四)  ▲进样不出峰(2):  C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:  1).检

气相色谱仪故障分析

气相色谱仪启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常,而初始化不正常,则根

气相色谱仪性能分析

一般认为一台高性能的气相色谱仪都是属于结实耐用的,实际上,一台高性能的气相色谱仪除了结实耐用外,还应该具备以下几个特点:1.     高水平、高质量的气路设计:使用全电子气路控制(EPC、AFC)(必须稳定,气流脉冲不能太大)、惰性化的气体管路、好的分流装置、死体积更小的进样口、2.一个好的柱温箱:

气相色谱异常峰分析拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)

气相色谱故障分析举例(七)

故障分析举例(七)  ▲基流过大、无法调零(1):  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。  2).

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱谱图如何分析

和液相一样。横轴是保留时间,纵轴是峰面积。保留时间保留时间是特征参数,就是说一个色谱峰对应一个物质。气相和液相不同,其中会有一个很大的溶剂峰。峰面积这个是从色谱图中可以读出来的参数。在同一个实验条件下,同一个物质的浓度和峰面积是成正比的。也就是说,如果你配制10000ppm的乙醇,进样后峰面积是10

气相色谱定量分析

  在一定的色谱操作条件下,流入检测器的待测组分i的含量mi(质量或浓度)与检测器的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比:   mi = fiAi 或 mi= fi hi   式中,fi 为定量校正因子。要准确进行定量分析,必须准确地测量响应信号,确求出定量校正因子fi 。   此两式是色谱定量分析的

气相色谱仪色谱图分析问题

气相色谱仪色谱图分析问题:一、保留时间重现性差:保留时间重现性差指GC工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面接触。2、进样垫、色谱柱和过渡衬管的安装连接处是否漏气。3、载气的输入压力是否正常。4、载气流量是否正常或出现变化。

气相色谱恒温分析时基线不规则漂移的原因(二)

2、氢火焰离子化检测器中,氢气与空气比例调节不稳定;

气相色谱仪应用领域及有关分析实例(二)

(九)白酒中有关醛、醇、酯的分析:采用氢焰离子化检测器,使用20%DNP+7%吐温-80,或兰州化物所大口径¢0.53mm专用毛细管柱,完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外,还能检出有机酸,为复杂的酿造发酵工艺提供了更多有价值的信息。分析结果

实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择

载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检

9310系列气相色谱使用说明(二)

1.3 仪器的工作原理    气相色谱仪是以气体为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。由于样品中各组份在色谱仪中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组织在柱中得到分离

什么是全二维气相色谱

全二维气相色谱是多维色谱的一种,但它不同于通常的二维色谱。二维色谱一般采用中心切割法,从第一支色谱柱预分离后的部分馏分,被再次进样到第二支色谱柱,作进一步的分离,样品中的其它组分或被放空或也被中心切割。尽管可通过增加中心切割的次数来实现对感兴趣组分的分离,但由于流出柱1进到柱2时组分的谱带已较宽,因

气相色谱仪进样系统(二)

1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头

气相色谱仪的故障检修(二)

▲温度操控不正常。⊙指不升温或温度不稳定。A.一切温度均不正常时,先查看电网电压及接地线是不是正常。B.一切温度均不稳守时,可下降柱箱温度,调查进样器和检测器的温度,若是正常,则是电网电压或接地线导致的毛病。C.若是电网电压和接地线正常,则通常是微机板毛病,通常来说各路温控的铂电阻或加热丝一起损坏的

毛细管气相色谱柱杀手(二)

这一篇中,我们将讨论衍生化试剂对毛细管气相色谱柱的影响。衍生化试剂衍生化是气相色谱法中常用的方法,通过替换某些官能团,将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。然而,在衍生化之前,需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损

毛细管气相色谱柱杀手(二)

衍生化是气相色谱法中常用的方法,通过替换某些官能团,将非挥发性化合物转化为挥发性化合物。衍生化也可用于增加复合热稳定性以及增加检测器响应。然而,在衍生化之前,需要注意一些事项。样品中过量的衍生化试剂可能对GC柱的固定相造成不可弥补的损害。因此,许多方法都要求蒸干样品提取物以除去过量的试剂。蒸发后,样

气相色谱测定乙二醇含量方法

气相色谱测定乙二醇含量方法一、乙二醇作用:乙二醇又名甘醇、1,2-亚乙基二醇,是无色无臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互溶,在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料,又是常用的高沸点溶剂,其60%的水溶液的凝固点为- 40℃,所以可用作冬

气相色谱仪液体固定相(二)

3、固定液选择:气相色谱分析中,对组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用最相邻技术优选固定液等。(1)根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物质之

液化气的气相色谱分析

液化气中氮气、二氧化碳检测仪器采用便携型气相色谱原理能够对液化气中氮气、甲烷、二氧化碳、丙烷、二甲醚等进行定量定性分析,分析结果符合国家标准要求产品详细信息:一、产品简介:对于液化气中添加二甲醚现象已经是公开的秘密了,很多液化气站及质检部门已经大量配备了液化气中二甲醚分析仪,部分地区不法商贩为了牟利

实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点

要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

天然气分析气相色谱仪分析过程介绍

  GC-1920型气相色谱仪基于总线技术开发平台,是通用型气相色谱仪的升级换代产品,同属5.7寸的液晶显示器立式显示界面,更大空间内显示更加全面的设备参数,ABS工程按键手感更加舒服直观。广泛应用于石油、化工、制药、矿井、电力、食品、商检、粮食、海关、大专院校、科研、卫生防疫、环境监测等单位。

天然气分析气相色谱仪分析过程介绍

气相色谱仪基于总线技术开发平台,是通用型气相色谱仪的升级换代产品,同属5.7寸的液晶显示器立式显示界面,更大空间内显示更加全面的设备参数,ABS工程按键手感更加舒服直观。广泛应用于石油、化工、制药、矿井、电力、食品、商检、粮食、海关、大专院校、科研、卫生防疫、环境监测等单位。  天然气分析气相色谱仪