聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析

1 引 言 聚酯(PET)是生产合成纤维和薄膜的基本原料,在聚酯生产中,二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在,影响了聚合体的结构和分子构型,从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差,黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色谱柱、1,6-己二醇做内标,快速方便地测定了PET中的DEG。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 气相色谱仪:美国Varian公司的VISTA 6000;数据处理:大连化学物理研究所的通用汉化色谱工作站。 Chromosorb 101,粒度为0.177-0.149 mm,美国J.M.公司;85%水合肼,分析纯(上海化学试剂厂);二甘醇和乙二醇,分析纯(燕山石化总公司);1,6-已二醇,分析纯(北京科华特种试剂联合开发中心),将1,6-己二醇用水溶解配制成浓度为6 g/L内标溶液。 2.2 样品制备 用分析天平称取2......阅读全文

聚酯切片中二甘醇的气相色谱分析

1 引  言 聚酯(PET)是生产合成纤维和薄膜的基本原料,在聚酯生产中,二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在,影响了聚合体的结构和分子构型,从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差,黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯,用Chromosorb 101做色谱柱

气相色谱故障分析举例(二)

故障分析举例(二)  ▲仪器启动不正常。  ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。  A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。  B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。  C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。  

丙二醇的气相色谱分析

丙二醇的气相色谱分析    一. 前言    1,3-丙二醇(PDO)可直接用于防冻剂.洗涤剂.防腐剂和乳化剂的合成材料。他也可用于食品.化妆品和制药行业。但其zui主要的是可与对苯二甲酸反应并聚合成对苯二甲酸丙二醇酯(PTT).是一种新型聚酯材料。它具有回弹性,蓬松性,抗静电性。它是地毯,工程塑料

气相色谱故障分析

一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路 1、 检修时应

牙膏二甘醇国家检测标准报批-二甘醇将被强制检测

记者近日从国家标准委获悉,由国家食品质量安全监督检验中心制定的《牙膏中二甘醇的测定方法》应急国家标准已通过专家审定,相关标准已上报国家标准委审批。 据了解,该标准出台后,相关部门将对国内企业生产牙膏中的二甘醇进行强制检测,杜绝含有二甘醇成分的牙膏流入市场。据国家标准委相关人员介绍,我国将采用气相色

液化气二甲醚分析气相色谱仪特点

  主要应用于液化气为原料的化工厂,大型液化气站中的二甲醚检测。    仪器采用微机控制,键盘式操作,液晶屏幕菜单显示。具有电子线路集成度高,可靠性好,操作简单,记忆设定参数,无需每次重新设置,适应长时间的运行工作。 按照即将颁布执行的国家标准,我们成功研制了针对此项分析任务的液化气专业分析仪,并开

气相色谱仪重要组件气相色谱柱的安装步骤(二)

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平

气相色谱定性分析

  一.定性分析   气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析,(这是光谱、质谱法所不能的)。但由于能用于色谱分析的物质很多,不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同,进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。对于一个未知样品,首先要了解它的来源、性质、分析目的;在此基础上,对样品可有初步估计;

气相色谱分析

气相色谱分析是指流动相为气体的色谱分析法。气体和易于挥发的液体或固体 等试佯都可用气相色谱分析进行分离和测定。简述色谱分析是以分离为基础的,要进行有效的气相色谱分析,必须在色谱柱中将样品中各组分完全分离才能定性和定量。气相色谱分离过程中,溶质分子与固定相之间的相互作用,决定了溶质在固定相和载气之问的

气相色谱定性分析

气相色谱定性分析的主要方法一、气相色谱定性——标样对照定性如果有已经知的尺度物,你可以在相同的色谱前提下,将样品和尺度物别离进样,然后比较尺度物和样品峰的保留值当未知样品的某一色谱峰与标样色谱峰的保留值相同时,则可初步判断此峰有可能与该标样为同一种物质如果样品比较庞大,流出峰之间相距太近,或色谱前提

己二酸二甲酯气相色谱分析方法

1,6-己二醇是一种重要的化工原料,在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化剂等领域应用广泛,可用1,6-己二酸与甲醇反应酯化生成己二酸二甲酯( 含己二酸单甲酯) ,再加氢反应制得。因此,如何准确快速地测试酯化产物中己二酸二甲酯、己二酸单甲酯的含量,对己二醇生产具有一定的指导意义。为此,作者建立了以OV-1

牙膏二甘醇检测标准将出台-二甘醇将被强制检测

  由国家食品质量安全监督检验中心制定的《牙膏中二甘醇的测定方法》应急国家标准已通过专家审定,相关标准已上报国家标准委审批。  据了解,该标准出台后,相关部门将对国内企业生产牙膏中的二甘醇进行强制检测,杜绝含有二甘醇成分的牙膏流入市场。据国家标准委相关人员介绍,我国将采用气相色谱等技术对二甘醇进行检

全二维气相色谱分析的特点

从Philips 1991年开始GC×GC研究至目前为止,包括作者实验室在内的很多实验室参与全二维气相色谱技术的研究开发,并于1999年正式实现了仪器的商品化。该仪器具有如下特点:1 分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积,分离度为二柱各自分离度平方加和的平方根。2 灵

气相色谱江湖系列之二——气相厂商的前世今生

  在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性

如何使用气相色谱分析法进行白酒分析?(二)

B.计算酒样中醇酯的含量      根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)      推导出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)            其中:      Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;      fi—组分i的定量校正因子;ms--酒样中内标物的含

气相色谱技术的前世今生(二)

气相色谱(简称GC 英文全称 gas chromatography )气相色谱的诞生和发展1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度

气相色谱仪维修手册(二)

故障分析举例(三)  ▲温度控制不正常。  ⊙指不升温或温度不稳定。  A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。  B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。  C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来

【气相色谱特辑二】塔板理论

在气相色谱分析中,样品中的不同组分在气液色谱固定相上的分离是依据不同组分在固定液上分配系数Kp的差别。 在气固色谱中,样品中不同组分的分离是依据其在固体吸附剂上吸附系数KA的差别。 Kp或KA表达了被分离组分达到分配平衡或吸附平衡时,其在固定相和流动相的分布情况。样品组分在色谱柱中进行分离后

气相色谱仪固定相(二)

3、固定液选择:气相色谱分析中,对组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用zui相邻技术优选固定液等。(1)根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物

气相色谱仪维修要点(二)

火不正常。  ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。  §A、.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。  §B、.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。  §C.、观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。  §D.

气相色谱仪维修手册(二)

故障分析举例(十一)  ▲基线漂移过大(1):  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:  1).检查检测器和离子信号线

牙膏陷入二甘醇门

    相关专题     质检总局调查二甘醇牙膏 美加净称已停用    新闻晨报      继巴拿马、美国和新加坡等地对含有二甘醇的国产牙膏禁销后,日前中国香港海关也呼吁市民停止使用3款被怀疑不安全的牙膏:美加净牙膏(含氟)、三七高级药物牙膏及田七特效中药牙膏。     对此,涉事厂家之一的

二甘醇的制备方法

一缩二乙二醇是环氧乙烷制乙醇时的副产品。 工艺流程:用直接水合法 将环氧乙烷与水按1:8混合送入混合反应器,在150℃下,反应40-60min,生成脱水塔进一步脱水;塔底的乙二醇混合液送入乙二醇塔,塔顶可得99.8%以上的乙二醇。塔底液送入一缩精馏塔,在塔顶温度135-140℃,压力4.0KPa下,

“二甘醇风波”波及西班牙

中国希望按WTO有关原则正确对待中国牙膏产品—— 本报讯 记者李晓莉报道:继美国、中国香港、新加坡、日本等国家和地区叫停中国二甘醇牙膏之后,欧盟执委会 (EuropeanCommission)表示,西班牙本周二宣布召回中国生产的两种知名品牌牙膏,因其含有二甘醇成分“可能给公众卫生带来危险” 。“

化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法

化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法   1适用范围   本方法规定了化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的气相色谱测定法。   本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。   2方法提要   样品经预处理后,以气相色谱法进行分析,以保留时间定性,以峰面积定量

化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法

化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法   1适用范围   本方法规定了化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的气相色谱测定法。   本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。   2方法提要   样品经预处理后,以气相色谱法进行分析,以保留时间定性,以峰面积定量,必要时对阳性结果可采用气相色

化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法

  化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法  1适用范围  本方法规定了化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的气相色谱测定法。  本方法适用于化妆品原料丙二醇中二甘醇含量的测定。  2方法提要  样品经预处理后,以气相色谱法进行分析,以保留时间定性,以峰面积定量,必要时对阳性结果可采用气相色谱-质谱法进一步确证。

气相色谱仪载气选择分析

气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。那么在气相色谱仪的使用过程中如何选择合适的载气呢?下面苏州莱顿带来气相色谱仪载气选择分析,一起来看看吧。载气,作为气相色谱用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。载气种类较多,如何选择

气相色谱仪载气选择分析

  气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。那么在气相色谱仪的使用过程中如何选择合适的载气呢?下面苏州莱顿带来气相色谱仪载气选择分析,一起来看看吧。   载气,作为气相色谱用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。   载

气相色谱仪气路故障与排除(二)

二、 气路泄漏检查1、气路渠漏检查按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。A级试漏:对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。