液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

在液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。再生被污染的液相色谱柱的关键是了解污染物的性质并且找到适当的溶剂来清除。如果污染是因为重复进样时强保留物质的累积引起的,可用90~100%较强的溶剂冲洗20个体积可以清除污染物。例如,柱子中残留的脂质就能用非水溶剂如甲醇、乙晴、四氢呋喃。如果使用的是缓冲液系统,不要直接切换到强溶剂,突然转换到高浓度有机溶剂可能会使HPLC流动体系中的缓冲液沉淀,这样会导致更大的问题如柱头堵塞、管道堵塞、泵泄漏、活塞损伤或进样阀转轴失灵。应该先用无缓冲流动相(即把缓冲液换成水)冲洗5~10个体积以后才更换强溶剂。有时候,强溶剂也没法把残留在色谱柱上的污染物洗掉。那么就需要使......阅读全文

液相色谱仪硅胶色谱柱如何清洗

在液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。    再生被污染的液

液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。    再生被污染的

高效液相色谱仪硅胶色谱柱的清洗方法

在液相色谱的检测和分析过程中,当硅胶色谱柱上吸附的样品成分积累到一定程度时,就开始形成新的固定相  新的检测物质可以与残留杂质形成一定的分离机制,从而导致保留时间波动和拖尾现象。随着时间的积累,高效液相色谱仪柱体的反压将超过泵体所能承受的最大压力,使柱体无法工作,在堵塞处产生空容积。再生受污

液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的zui大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。    再生被污染的

液相色谱仪硅胶色谱柱清洗方法与技巧

在液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。再生被污染的液相色谱柱

色谱柱——硅胶基质填料

1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(ZH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性教强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强落的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动

Silica硅胶色谱柱使用方法

Silica硅胶色谱柱使用方法1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用

Silica硅胶色谱柱使用方法

  1.称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。   2.搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌。   

液相色谱仪色谱柱柱填料

 液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球

液相色谱仪固定相的硅胶基质

硅胶是液相色谱仪固定相中使用普遍的基质。一、特点:1、强度高,刚性大,容易控制孔结构和比表面积,在溶剂中不容易膨胀。2、具有较好的化学稳定性、热稳定性和专一的表面化学反应。3、硅胶表面含有丰富的硅羟基,这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础。硅胶表面通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基,制成反相、离

如何保证硅胶基质色谱柱的性能与柱寿呢?

色谱柱键合基质分为硅胶基质、聚合物基质等,其中硅胶基质应用较为广泛,其特点主要包括以下3方面: (1)低pH值,硅胶键合键容易水解(pH8)。(2)在接近中性的条件时,硅醇基裸露,显酸性,不适宜分离碱性化合物。(3)某些硅胶被一定金属污染,这些金属会引起峰的不对称或拖尾,甚至化合物的死吸附。 如何保

如何保证良好的silica硅胶色谱柱性能与柱寿命

silica硅胶色谱柱清洗方法与技巧在silica硅胶色谱柱检测分析过程中,silica硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,silica硅胶色谱柱的反压就会超过泵所能承

液相色谱仪色谱柱保护柱如何使用?

  色谱柱是液相色谱中重要的一个组成部分。众所周知,色谱是一种分离、分析手段,分离是其核心,而色谱柱担负的就是其分离作用,可以说,色谱柱就是液相色谱仪的心脏。保护柱则是为了降低分析柱受污染程度,延长分析柱使用寿命的重要组成部分。   如何使用保护柱   1、专柱专用,避免保护柱成为不同项目间的交叉污

苯基键合硅胶色谱柱柱为什么不能用纯水冲洗

这个问题比较难回答。因为注意的东西比较多,比如:首先是色谱柱的方向问题。大多数色谱柱会标明方向。这个傻子都知道,安装的时候要顺着方向安装。不过也有一些色谱柱没有方向,这些是双相填料的色谱柱。第一次使用时的方向就是它的方向。不过所有的色谱柱都是,一旦开始使用,就不要转换方向。这样会损毁色谱柱。第二个是

苯基键合硅胶色谱柱柱为什么不能用纯水冲洗

这个问题比较难回答。因为注意的东西比较多,比如:首先是色谱柱的方向问题。大多数色谱柱会标明方向。这个傻子都知道,安装的时候要顺着方向安装。不过也有一些色谱柱没有方向,这些是双相填料的色谱柱。第一次使用时的方向就是它的方向。不过所有的色谱柱都是,一旦开始使用,就不要转换方向。这样会损毁色谱柱。第二个是

苯基键合硅胶色谱柱柱为什么不能用纯水冲洗

这个问题比较难回答。因为注意的东西比较多,比如:首先是色谱柱的方向问题。大多数色谱柱会标明方向。这个傻子都知道,安装的时候要顺着方向安装。不过也有一些色谱柱没有方向,这些是双相填料的色谱柱。第一次使用时的方向就是它的方向。不过所有的色谱柱都是,一旦开始使用,就不要转换方向。这样会损毁色谱柱。第二个是

液相色谱仪保护柱

 液相色谱仪保护柱是内径为1.0mm、2.1mm、3.2mm、4.6mm或10mm、20mm、40mm,长7.5mm、10mm或20~60mm的短填充柱,通常填充和分析柱相同的填料,可看作是分析柱的缩短形式,安装在分析柱前。其作用是收集、阻断来自进样器的机械和化学杂质,以保护和延长分析柱的使用寿命。

液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格

 液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格:  1 柱材料  常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。    2 柱规格  一般采用直形柱管,标准

液相色谱仪的色谱柱简介

色谱柱是液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为4~5mm,柱长为50~300mm,凝胶色谱柱内径为3

液相色谱仪色谱柱的分类

色谱柱是液相色谱分离系统的核心,是不同样品分离的基础,也是主要的消耗品。一般来说,高效液相色谱仪分析是根据样品的性质来确定使用哪种高效液相色谱仪方法,然后选择不同类型的色谱柱,即不同类型的色谱柱代表不同的色谱方法。不同类型的液相色谱柱与柱结构和柱填充柱尺寸的差异是不同的。色谱柱有不同的尺寸,包括制备

液相色谱仪色谱柱的保养

正常情况下,液相色谱仪色谱柱至少可以使用3~6个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护:1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。2、加3~5cm保护柱。3、进样阀进样。4、用纯甲醇保存色

液相色谱仪色谱柱净化样品

用溶剂溶解的样品,多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来,不会造成危害。有些样品可能含有微粒物质,样品中的某种组分在柱头上沉积下来,组分子在固定相上保留很强,溶剂带走柱填料等,都会造成液相色谱仪色谱柱柱效下降或降低寿命,有必要采取措施防止色谱柱性能下降。如在光线照射下观察样品是浑浊的火带有乳白色,

液相色谱仪色谱柱填料选择

    色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。而对于液相色谱而言,色谱填料的选择有时候恰恰决定了样品分析效果的好快。今天小编就围绕常见的色谱填料种类,讲解一下,应该如何针对仪器使用环境对色谱填料进行合适的选择。   硅胶填料 

液相色谱仪色谱柱的再生

液相色谱仪色谱柱长期使用后柱效会下降(色谱柱的理论塔板数减小),可对色谱柱进行再生。一、建议用来冲洗色谱柱的溶剂体积:1、Ф4×125mm色谱柱:柱体积为1.6mL,所用溶剂体积为30mL。2、Ф4×250mm色谱柱:柱体积为3.2mL,所用溶剂体积为60mL。3、Ф10×250mm色谱柱:柱体积为

液相色谱仪之色谱柱结构

液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度,用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的

液相色谱仪—色谱柱的安装

  a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。  b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。  c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0

液相色谱仪常用色谱柱

液相色谱仪常用色谱柱有C18柱、C8柱、C4柱、C2柱、C1柱和NH2柱等。一、C18柱:又称ODS柱,使用zui普遍,品种繁多。值得注意的是同样的C18柱,得到的结果可能不一致,尤其是分析极性或离子化合物。流动相为甲醇(乙腈)水系统。适合大多数化合物的分析。二、C8柱:类同于C18柱,保留能力比

液相色谱仪色谱柱结构解析

色谱柱是液相色谱仪的核心部件,色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料:色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管,以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀,使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁作钝化处理。钝化时使HNO3

液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因

液相色谱仪色谱柱柱压升高的可能原因有色谱柱筛板堵塞、非特异性吸附、样品沉淀、盐晶体析出和更换流动相时置换不彻底等。一、色谱柱筛板堵塞:色谱柱筛板堵塞往往是由于流动相没有过滤或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏,使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法除去堵塞物。类似的堵塞也会发生在排气阀过滤芯、

液相色谱仪固定相以硅胶作基质的反相色谱填料

液相色谱仪占世界液相色谱仪总量的75%,各领域日常分析所用的液相色谱柱大多为ODS柱。虽然已经开发出各种新的基质,如有机聚合物、石墨化碳、氧化铝、氧化钛和氧化锆,硅胶是反相液相色谱仪中应用最广泛的固定相。这是因为:1 硅胶有良好的机械强度;2 孔结构和比表面容易控制;3 比较好的化学温度型和热稳定性