制备型柱子柱压上升,柱效下降怎么办?
对高价值的制备柱来讲,延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子,一般来说,制备柱子一般需要保护柱配套。下面是可能堵塞柱子的原因:(1)如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤(0.45微米),一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。(2)也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因,结晶或发生化学变化而堵塞。可以把柱子冲一冲。(3)流动相是否符合液相色谱的要求?是否过滤处理?柱子再生处理办法如下:(1)依次用水,甲醇,四氢呋喃,氯仿,甲醇来冲洗柱子,每种溶剂5-10个柱体积。(2)如果效果不明显,将柱子按以上顺序反冲,一般将大大降低柱子效果,不到不要没有办法才采用。(3)如果效果还是不好,就需要打开色谱柱,超声波清洗筛片(这样也会使柱子效果下降)。必要时挖掉色谱柱内受污染部位,填入新的填料,还可用3个月。(填的时候小心,别重新污染柱子)......阅读全文
制备型制药离心机分类方法
制备型制药离心机分类方法有多种。1、按速度可分:制备型制药低速离心机和制备型制药高速离心机。2、按产地可分:国产制备型制药离心机和进口制备型制药离心机。3、按温控可分:制备型制药冷冻离心机和制备型制药常温离心机。4、按分离规模可分:小型制备型制药离心机和大型制备型制药离心机。5、按结构可分:台式制备
教你快速了解制备型液相色谱
1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。 1.快速色谱 柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的。但快速
制备型制药离心机分类方法
制备型制药离心机分类方法有多种。1、按速度可分:制备型制药低速离心机和制备型制药高速离心机。2、按产地可分:国产制备型制药离心机和进口制备型制药离心机。3、按温控可分:制备型制药冷冻离心机和制备型制药常温离心机。4、按分离规模可分:小型制备型制药离心机和大型制备型制药离心机。5、按结构可分:台式制备
制备型血清离心机分类方法
制备型血清离心机分类方法有多种。1、按分离目的可分:制备型血清化验室离心机和制备型血清工业离心机。2、按温控可分:制备型血清冷冻离心机和制备型血清常温离心机。3、按速度可分:制备型血清低速离心机和制备型血清高速离心机。4、按分离规模可分:小型制备型血清离心机和大型制备型血清离心机。5、按产地可分:国
制备型高效液相色谱仪类型
制备型高效液相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室制备型高效液相色谱仪和工业制备型高效液相色谱仪。2、按色谱柱形状可分:制备型高效液相填充柱色谱仪和制备型高效液相毛细管柱色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分:正相制备型高效液相色谱仪和反相制备型高效液相色谱仪。4、按分离对象的离子性质可
分析HPLC如何放大到制备型HPLC?
在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级,甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积(小于1:100)。 在这种条件下,会达到很好的分离效果,峰形尖锐并且很对称。分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增
制备型医用离心机分类方法
制备型医用离心机分类方法有多种。1、按速度可分:制备型医用低速离心机和制备型医用高速离心机。2、按分离规模可分:小型制备型医用离心机和大型制备型医用离心机。3、按结构可分:制备型医用台式离心机和制备型医用落地式离心机。4、按产地可分:国产制备型医用离心机和进口制备型医用离心机。5、按转子结构可分:制
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
液相新柱子怎样处理
很难判断,在新柱子中也是用甲醇封存的。可以仔细观察柱子表面是否有摩擦痕迹,柱子的外包装是否有防开启的密封贴。做厂家规定的标准物质看是否达到相应的理论塔板数等等方法。其实在真实购买过程中,色谱柱很少会遇到用过的旧柱子。
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
常用柱子问题解答
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等zui好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为
气相色谱如何老化柱子
毛细管柱吗?高温加热。在通着氮气的情况下,开高柱温加热,让色谱柱里面的杂质物质出来。一般刚刚买回来的色谱柱会有一个最高耐受温度,大约低个20℃-50℃左右就可以了。比如这个温度是260℃,用230℃左右的柱温条件烧至少2小时以上。一般是3-5小时,然后就可以使用了。
色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
气质联用柱子的老化程序
问题:5973i/6890N柱子的老化程序?听说不要接MSD,是不是柱子的一端拆下来,老化后在装?还是不用开MSD电源就行?还是。。。。老化程序又怎样?是不是设置好升温程序后 用进空样来老化?谢谢您说的详细点 回答: 1)是的,应该把接质谱的一段,先拆下来,老化好之后再装上去. 2)只是不开
过柱子操作问题——加样
用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后,再打开活塞,如此,两三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗剂,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~100px 就够了),再加压,这样避免了溶剂(如,二氯甲烷等)夹带样品快速下行
过柱的柱子的尺寸
应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈=9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中,避
过柱子操作问题——装柱
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
气相色谱新柱子活化
新的色谱柱活化:采用100%甲醇1ml/min冲洗60min,再换成流动相进行平衡;如果流动相中含有缓冲盐,在换成流动相前,请使用过渡流动相过渡后再换流动相平衡。 日常维护 1、建议检测前样品和流动相进行过滤; 2、建议每天做完样品后及时进行清洗; 3、常规检测 测试完后,直接把色谱柱
怎样修理液相色谱柱子
液相色谱柱是液相色谱仪分离系统的“核心”。对于我们需要检测的样品物质有着不可忽视的作用。 我们在用高效液相色谱法对样品进行分析的时候,样品一般都会含有很多的各种杂质。其中样品杂质性能较弱的会快速的从色谱柱里面冲洗出来,对我们分析的结果影响比较小。但是中等的杂质虽然也会被冲洗出来,但是会有一定的干扰了
HPLC中冲洗柱子的方法
如果样品中有盐的话,最好还是用(水:乙腈= 9:1)先冲洗一下,如果柱子里盐不冲洗干净的话,再用小极性的流动相冲柱子时,盐就会析出,影响色谱柱寿命。要是没有盐的话,就无所谓了,用甲醇 乙腈冲洗都行,冲洗到什么程度,主要看柱压是否已经回落,稳定下来了。尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙腈最好)中
制备型大容量离心机分类方法
制备型大容量离心机分类方法有多种。1、按分离目的可分:制备型大容量化验室离心机和制备型大容量工业离心机。2、按温控可分:制备型大容量冷冻离心机和制备型大容量常温离心机。3、按结构可分:制备型大容量台式离心机和制备型大容量立式离心机。4、按速度可分:制备型大容量低速离心机和制备型大容量高速离心机。5、
制备型液相色谱压力升高怎么处理
如何手动收集组分 液相色谱 0.5ml/min一般来说液相色谱法流速用1.0ml/min的比较多。无论流速高低,都是几点:一个保证色谱峰出峰情况良好,峰型什么的。这个参数看拖尾因子、理论板数什么的,其实目测就可以。一个是保证分离。主峰前后色谱峰的分离度均大于1.5,最好达到基线分离。再有一个就是控制
制备型液相色谱压力升高怎么处理
如何手动收集组分 液相色谱 0.5ml/min一般来说液相色谱法流速用1.0ml/min的比较多。无论流速高低,都是几点:一个保证色谱峰出峰情况良好,峰型什么的。这个参数看拖尾因子、理论板数什么的,其实目测就可以。一个是保证分离。主峰前后色谱峰的分离度均大于1.5,最好达到基线分离。再有一个就是控制
制备型液相色谱仪的操作经验
制备型液相色谱仪的分离目的是从混合物中得到纯物质。为了缩短分离时间和提高分离效率,制备型液相色谱的的进样品量很大,导致色谱柱的分离负荷相应加大,因此必须加大色谱柱填料,增大柱内径和柱长,使用的流动相相对增多。然而,当色谱柱上的样品负载加大时,往往会导致柱效急剧下降而得不到纯产品。制备型液相色谱要解